1. 引言
当代电脑的存储部件——硬盘主要采取磁性材料作为其存储媒质[1] 。在过去的半个多世纪中，硬盘磁存储技术得到了迅猛发展，其存储密度大幅度提高、而且存储模式从传统的平行存储更新为垂直存储[2] 。存储模式的更新换代使得磁存储媒质也要紧跟着进步、提升性能。现行硬盘磁存储媒质材料为CoCrPt合金薄膜[3] 。但是，随着硬盘存储密度的进一步提高、单个记录单元的尺寸进一步减小，Co系合金将逼近其超顺磁极限[1] 、失去磁性，而无法作为存储媒质。所以我们必须开发新型高矫顽力的磁存储材料。
在众多新型磁性材料中，L10相的FePt合金因其在室温下具有极高的磁晶各向异性能(Ku最高为7.0 × 106 J/m3)和矫顽力(最高HC可达100 kOe)，并且在晶粒尺寸小到3 nm的时候仍能保持优良的磁性和热稳定性[4] -[6] ，由此成为超高密度磁存储介质的最佳候选材料。但是，符合高密度磁存储要求的FePt合金薄膜的生长工艺条件比CoCrPt苛刻太多，成本更高，在将FePt作为磁存储媒质应用于电脑硬盘领域、实现产业化之前，还必须进一步降低其颗粒大小。前人研究表明，掺入C元素将有助于分隔FePt材料、减小它的颗粒尺寸[7] -[9] 。但是，他们工作的不足是FePt薄膜的磁学性能不好，尚需进一步改进。
本文将采用磁控溅射方法制备FePt合金薄膜，利用MgO籽层来引发FePt薄膜中的fct织构，在FePt生长过程中掺入C来降低其颗粒尺寸。通过XRD、SQUID和TEM的表征，来探讨掺C对FePt薄膜的磁性和颗粒形貌的影响。结果表明MgO籽层能够提升FePt薄膜的磁学性能，掺C可有效降低FePt薄膜的颗粒大小。
2. 实验材料与方法
2.1. 薄膜制备
实验中，将一片表面有热氧化硅层的多晶硅片用丙酮溶液超声清洗干净，置入磁控溅射仪的腔体中，真空度达1 × 10−6 Pa。利用磁控溅射法在硅片上沉积MgO籽层和FePt-C膜层。第一步，生长MgO籽层：把硅基片加热到100℃，然后在MgO靶上加200 w的交流电源，通入0.1 Pa的氩气流，薄膜的生长速率为2 nm/min，溅射5 min，生长厚度为10 nm。第二步，生长FePt-C膜层：在MgO籽层的基础上，把硅基片加温到400℃，利用单质Fe、Pt和C靶同时把Fe、Pt和C材料溅射到硅基片上，氩气流也是0.1 Pa，在三个靶上调控不同的功率，使得Fe和Pt的配比为1:1(原子比)，而C的体积比为50%，整个FePt-C膜层的生长速率为1 nm/min，溅射时间为6分钟，我们获得6 nm膜厚。图1显示了该样品的膜层结构。薄膜溅射完毕，让样品在真空腔中冷却到100℃以下，然后取出做下一步表征工作。
2.2. 薄膜表征
利用X射线衍射仪(XRD, Bruker AXS D8 Advance, Cu Kα射线)表征FePt薄膜的相结构，利用超导量子干涉仪(SQUID MPMS XL, Quantum Design)来测量薄膜的磁滞(M-H)曲线，利用透射电子显微镜(TEM，Technai 30)来表征样品的微观形貌。
3. 结果与讨论
图2给出FePt-C薄膜的XRD谱图。FePt和MgO峰已经在图中标志出。由图中看出，MgO(200)峰(2θ = 42˚)来自MgO籽层，其主要功能是引发L10-相FePt织构；标志fct结构的FePt(001)峰(23˚)和(002)峰(49.1˚)非常尖锐，标志fcc结构的FePt(200)峰(47˚)比较弱，几乎被(002)峰掩盖住，而标志各项同性的FePt(111)峰(41˚位置)几乎没有出现。FePt薄膜的L10相有序度可通过FePt(001)和(002)峰的强度比值来体现[4] ，经计算得出该薄膜有序度S = 0.95，非常接近“1”。这一切显示出该FePt-C薄膜具有很强的L10相和优质各向异性。
FePt薄膜的优良磁学性能还可以通过它的磁滞曲线来体现。实验中所用的SQUID，其最大磁场范围为±55 kOe，测量精度可达10−9 emu。图3显示了FePt-C薄膜的垂直和平行磁滞曲线图。从图中可以看出，垂直M-H曲线的方形度很好(剩余磁化强度Mr几乎与饱和磁化强度MS相等，均为900 emu/cc)，垂直矫顽力Hc = 12 kOe，要高于现行的电脑硬盘磁存储媒质CoCrPt合金薄膜(5 kOe) [3] 。此外，薄膜的平行M-H曲线表明其M和H大致遵守线性关系，平行矫顽力Hc = 3 kOe，这样的性质将增强其磁存储性能[1] 。从M-H曲线中还可以计算出该磁性材料的各向异性能Ku = 3.4 × 106 J/m3，远大于现行CoCrPt合金薄膜(6.0 ×105 J/m3)，并且比较接近FePt合金薄膜的理论值(7.0 × 106 J/m3)[3] [8] 。这些参数表明该薄膜的磁学性能优良，有助于将来应用作硬盘存储媒质。
Figure 1. Film structure of FePt-C/MgO/Si (unit: nm)
图1. FePt-C/MgO/Si的膜层结构图(单位：nm)
Figure 2. XRD patterns of FePt-C granular film
图2. FePt-C薄膜的XRD谱图
为了研究该样品的微观形貌，采用了高分辨率TEM来观察FePt薄膜(最小分辨尺度可达1~2 nm)。图4给出了FePt-C薄膜的透射电镜图。图中显示，掺入C元素后，与不掺C工作相比，FePt薄膜很好的被分割成小颗粒[9] 。进一步测量这些颗粒的尺寸，然后做平均和分布图，显示在图5中。我们得出，该FePt-C颗粒薄膜的平均尺寸为8.0 ± 1.8 nm，显示出优良的均匀性。
Figure 3. MH loops of FePt-C granular film
图3. FePt-C薄膜的磁滞曲线图
Figure 4. TEM image of FePt-C granular film, displaying its microstructure, with average grain size of 8 nm
图4. FePt-C薄膜的TEM电镜图，显示其微观结构，颗粒平均尺寸为8 nm
Figure 5. Grain size distribution of FePt-C film
图5. FePt-C薄膜的颗粒尺寸分布图
4. 结论
利用磁控溅射法在热氧化硅基片上成功制成了FePt-C颗粒薄膜(其中有MgO籽层)，并利用XRD、SQUID和TEM分别表征其织构、磁性和微观形貌。结果表明，掺C后的FePt薄膜颗粒的尺寸明显降低，并达到8.0 ± 1.8 nm。一层10 nm厚的MgO籽层有助于帮助FePt薄膜形成L10相织构，获得优秀的磁学性能(垂直矫顽力高达12 kOe，M-H曲线的方形度很好；各向异性能高达3.4 × 106 J/m3)这些性能远远优于现行的硬盘磁存储媒质CoCrPt合金薄膜。结果显示，FePt是一种优异的磁存储材料，在下一代电脑硬盘产品中将有光明的前景用途。
NOTES
*通讯作者。