1. 引言
为了生产超细/纳米晶材料，前苏联学者R.Z. Valiev提出了剧烈塑性变形(SPD)技术，并给出了SPD应满足的主要条件：相对低的变形温度、大塑性变形量和变形体内承受高压。在此原则指导下，已开发了多种剧烈塑性变形工艺，如高压扭转，等通道角挤压，多向锻造和多重累积轧焊[1] -[3] 。这些工艺均具有强烈的细化晶粒的能力，甚至可以将晶体加工成非晶体。然而，SPD工艺通常是比较复杂的，所以它们很难被应用到实际生产中。最近，本作者发明一种简单的不需要SPD的方法——冷轧板条马氏体法生产纳米结构钢[4] 。由于在室温下轧制板条马氏体变形抗力较大，冷轧有一定难度，因此考虑改进冷变形工艺为温变形。本文研究了新工艺制备的超细晶钢的微观组织和性能。
2. 材料与方法
45钢的化学成分(质量百分数)：0.45%C，0.24%Si，0.60%Mn，0.009%P和0.018%S，其余为Fe。在温变形之前，试样在840℃的盐浴炉中保温30分钟，然后用盐水冷却到室温。一些淬火试样沿轴向剖切，利用光学显微镜(OM)和透射电子显微镜(TEM)观察组织特征。其余试样的轧制变形温度是600℃，650℃和700℃。变形速率是10−2 s−1。高度方向上压缩50%。纵向切割被压缩的试样，然后在H800显微镜上观察组织，操作电压为200千伏。对于每一个试样，用截线法至少测量TEM暗场图像中250个晶粒。根据文献[5] 设计的拉伸试样如图1所示，拉伸实验在在Gleeble 3500热模拟试验机上进行，变形速率为1 × 10−2 s−1。
3. 结果与讨论
图2显示了淬火态试样的微观组织。如图2(a)所示，在光学金相照片中以板条马氏体为主，同时也可观察到少量的片状马氏体。图2(b)TEM像表明宽度为300纳米的马氏体板条中含有大密度的位错。
图3显示了在600℃下轧制试样的TEM微观组织。很明显这种显微结构不同于原始的结构。平均直径为38纳米的纳米碳化物均匀地析出在图3中。在大部分区域形成了回火马氏体如图3(a)所示。有时也可观察到平均直径为380纳米的等轴超细铁素体晶粒(图3(b))。清晰的晶界包围着超细晶粒。
图4显示了在650℃下轧制试样的TEM微观组织。纳米碳化物的平均粒径长大到60纳米。在图4(a)中等轴超细铁素体晶粒的平均直径是900纳米。但是，晶粒的尺寸不均等。在图4(b)中可以观察直径是2.3微米的晶粒。
如在图1中所示，本加工过程开始时微观组织主要是板条马氏体。板条马氏体是一种被若干大角度晶界分开的细粒度结构。它有三个层次结构的形态：1) 板条状，单晶马氏体，包括高密度的晶格缺陷；2) 块状，具有相同晶体取向的聚集板条(变体)；3) 束状，具有相同的惯面的聚集块。以往的研究表明，83%的团块边界和马氏体束边界是大角度边界。因此，在奥氏体向马氏体的相变期间，奥氏体晶粒分为几个束，一束细分成若干块，这个过程可视作为一个快速晶粒细化的过程。
在温轧变形期间，塑性变形诱导马氏体之间小角度晶界成为大角度晶界。因此，轧制变形50%后，
Figure 1. Dimension of the mini-specimen for tensile tests
图1. 拉伸试样尺寸图
(a) OM image(b) TEM image
Figure 2. Microstructure of as-quenched 45 steel
图2. 淬火态试样微观组织
Figure 3. TEM microstructure of the specimen rolled at 600˚C
图3. 600℃轧制试样的TEM微观组织
绝大多数马氏体边界变成了大角度晶界如图2所示。如果变形温度足够高，大角度晶界将会移动，发生动态再结晶如图3和图4所示。但是，轧制变形过程时间很短，动态再结晶来不及完成。因此，动态再结晶晶核来不及长大，保留下来形成超细晶组织。
图5是超细晶试样的拉伸曲线。与我们前期采用板条马氏体冷轧法制备的超细晶钢[6] 相比，图5中的拉伸曲线具有明显的屈服平台和加工硬化现象。说明采用温轧工艺制备的超细晶粒钢具有较好的塑性。拉伸实验的具体结果列于表1。从表中可以看出随着轧制温度上升，制备的超细晶试样的强度下降，而塑性增加。这是由于随着变形温度升高，制备试样的晶粒尺寸增大(如图3和图4所示)而引起的。
Figure 4. TEM microstructure of the specimen rolled at 650˚C
图4. 650℃轧制试样的TEM微观组织
Figure 5. Stress-strain curves of the specimens rolled at various temperatures
图5. 超细晶试样的拉伸曲线
Table 1. Mechanical properties of ultrafine-grained 45 steel
表1. 超细晶45钢的力学性能
4. 结论
1) 在600℃~700℃制备试样的微观组织是等轴超细铁素体晶粒 + 纳米碳化物，这两相的尺寸随变形温度的提高而增大。晶粒细化的机制是不完全的动态再结晶。
2) 在600℃制备的超细晶45钢具有最佳的综合力学性能，抗拉强度和伸长率分别为861.2 MPa和19.1%。
基金项目
国家自然科学基金钢铁联合基金资助项目(50271060, 50371074)。