摘要:
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定聚乙二醇化促胰岛素分泌肽类似物原料Ex4c有关物质的方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC® Peptide CSH™C18 column (130 Å, 2.1 × 150 mm, 1.7
mm)为色谱柱;以0.05%三氟乙酸水溶液-四氢呋喃(9:1)为流动相A,0.05%三氟乙酸乙腈溶液-四氢呋喃(9:1)为流动相B;进行梯度洗脱。柱温45℃,检测波长为214 nm,进样量为2
ml,流速为0.3 mL∙min−1。结果:杂质A、B、C、D线性良好,相关系数r均 ≥ 0.995;4种杂质的检测限范围为4.0~5.6 ng;平均回收率为96.3%~101.1%。结论:经方法学验证,所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于测定聚乙二醇化促胰岛素分泌肽类似物原料Ex4c的有关物质,有效地控制药品质量。