MC  >> Vol. 1 No. 1 (October 2017)

    微波消解–火焰原子吸收分光光度法测定大米中金属元素的含量
    The Element Determination of Rice with Microwave Digestion and Flame Atomic Absorption Spectrophotometry

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作者:  

马密霞:北京联合大学,北京;
杨博文,赵志刚:西南民族大学化学与环境保护工程学院,四川 成都;
胡文祥:北京神剑天军医学科学院华北祥鹄微波化学联合实验室,北京

关键词:
原子吸收分光光度计(AAS)微波消解大米金属元素Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) Microwave Digestion Rice Metal Elements

摘要:

利用火焰原子吸收分光光度计测定了大米中金属元素的含量,采用HNO3-H2O2酸体系消解样品,优化了微波消解条件和仪器工作参数,测定结果为食用大米提供基础数据。

The content of different metal elements in rice was determined by Flame Atomic Absorption Spectrometry (AAS), and the samples were digested with microwave irradiation in HNO3-H2O2 acid system. The microwave dissolving conditions and instrument working parameters were optimized. The measurement results provide basic data for the consumption of rice.

1. 引言

水稻是我国的主要粮食作物,全国60%以上的人口以大米为主食 [1] ,大米中重金属元素的含量与其种植的土壤有很大关系,土壤中的重金属被水稻吸收后,通过大米或米制品进入食物链,会进一步对人体健康造成严重的危害。因此,快速测定大米中的重金属含量,对于消费者的健康、土壤的污染程度评价及稻米的销售有着重要的实际意义。

目前,大米中重金属含量的测定方法主要有原子荧光光谱法(AFS) [2] 、原子吸收分光光度法(原子吸收光谱法,AAS) [3] [4] 、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等 [5] [6] 。在大米样品的前处理中,消解的方法有干灰化消解、湿法消解、高压罐消解、微波消解 [7] [8] 等。其中,微波消解法具有样品用量少、消解高效快速、可避免待测元素的污染和损失等特点 [9] 。

本文以市售大米为研究对象,用微波消解法进行样品前处理,采用微波消解–火焰原子吸收分光光度法,对大米中的金属元素Cu、Fe、Zn、Mn、Co、Ni、Pb、Cd含量进行测定,为大米的进一步开发利用提供参考数据。

2. 实验部分

2.1. 仪器与试剂

日立Z-2000原子吸收分光光度计,备有Cu、Fe、Zn、Mn、Co、Ni、Pb、Cd空心阴极灯(日本日立公司);XH-800B型智能温压双控微波消解仪(北京祥鹄科技发展有限公司),XH-8012消解赶酸器(北京祥鹄科技发展有限公司)。Cu、Fe、Zn、Co、Ni、Pb浓度均为100 μg/mL,Mn、Cd浓度均为1000 μg/mL的标准储备液,有证标准物质(中国计量科学研究院国家标准物质中心);所用试剂均为优级纯;水为二次蒸馏水。

2.2. 样品前处理—微波消解

称取0.3000克粉碎均质后的大米样品,放入微波消解专用的聚四氟乙烯内罐中,加入5 mL硝酸和2 mL双氧水,最后加入3 d浓硫酸;再将内罐放在PEEK外罐中,按表1微波消解程序进行消解。消解完毕后冷却至室温。将盛放消解液的内罐放在赶酸器中赶酸,设置130℃,加热消解液赶酸至近干(剩余体积约0.5 mL),冷却;用二次蒸馏水转移消解液于100 mL容量瓶中定容,待测。同时做空白试验。

2.3. 混合标准溶液

分别取适量的标准储备液,Cu、Fe、Zn、Co、Ni、Pb浓度均为100 μg/mL,Mn、Cd浓度均为1000 μg/mL。按表2配制混合标准工作溶液。

2.4. 仪器工作条件

采用标准燃烧头,原子吸收分光光度计工作条件见表3 [10] 。

3. 结果与分析

3.1. 方法的线性关系及检出限

以元素的吸光度(A)为纵坐标,以元素浓度(μg/mL)为横坐标绘制工作曲线,并计算标准曲线回归方程及相关系数见表4,得到的标准曲线表明,金属元素浓度在测定过程中线性关系良好,相关系数均大于0.99,满足定量分析要求。

3.2. 精密度和回收率试验

称取样品溶液,每个样品溶液做3次平行试验,测定结果见表5。由表5可知,加标回收率在90.8%~102.6%之间,相对标准偏差<5%。

3.3. 大米样品的测定

3.3.1. 元素含量的计算公式

M = c v / w

式中M:元素含量(mg/kg),c:曲线获得浓度(μg/mL),v:定容体积(mL),w:取样量(g)。

Table 1. Microwave digestion program

表1. 微波消解程序

Table 2. Mixed standard solution concentration (μg/mL)

表2. 混合标准工作溶液浓度

Table 3. The optimal working parameters of apparatus

表3. 最佳仪器工作参数

Table 4. The regression equation and correlation coefficients

表4. 回归方程及相关系数

Table 5. Precision and recovery rate experiment

表5. 回收率与相对标准偏差(n = 3)

3.3.2. 大米样品中元素含量的测定

选取3种市售大米,按照所选定的仪器工作参数和方法条件,将采用微波消解法处理完成的大米样品(见2.2)用火焰原子吸收法进行测定,其中8种金属元素的测定结果见表6。结果显示,大米样品中含有丰富的铁和锌,同时也含有锰和铜等人体必需的微量元素。其中Fe含量为45.2~60.1 mg/kg,Zn含量

Table 6. Measured results of metal elements in rice

表6. 大米中金属元素含量的测定结果(mg/kg)

为13.5~43.2 mg/kg,Cu含量为12.8~24.0 mg/kg,Mn含量为7.91~15.6 mg/kg,另外,大米中还含有微量的钴、镍、铅,即不同的大米金属元素的含量稍有差别。重金属元素铅的含量低于国家标准(铅 ≤ 0.2 mg/kg)。镉元素在本次测试中未能检测到(另用石墨炉法可测定大米中的镉元素),说明镉的含量低于本次实验的检测限,低于国家标准(镉 ≤ 0.2 mg/kg)。

4. 结论

本研究建立了微波消解–火焰原子吸收分光光度计测定大米中8种金属元素Cu、Fe、Zn、Mn、Co、Ni、Pb、Cd的测定方法,分析速度快、线性范围宽。测定结果显示,Fe含量为45.2~60.1 mg/kg,Zn含量为13.5~43.2 mg/kg,Cu含量为12.8~24.0 mg/kg,Mn含量为7.91~15.6 mg/kg,另外,大米中还含有微量的钴、镍、铅,即不同的大米金属元素的含量稍有差别。重金属元素铅的含量低于国家标准(铅 ≤ 0.2 mg/kg)。大米样品经过微波消解后可同时测定8种元素,测定结果具有较高的准确性和灵敏度。本方法适用于大米中Cu、Fe、Zn、Mn、Co、Ni、Pb、Cd金属元素的同步测定。

文章引用:
马密霞, 杨博文, 赵志刚, 胡文祥. 微波消解–火焰原子吸收分光光度法测定大米中金属元素的含量[J]. 微波化学, 2017, 1(1): 34-38. https://doi.org/10.12677/mc.2017.11007

参考文献

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[2] 刘家良. 原子荧光光谱法测定大米中总砷含量[J]. 浙江化工, 2017(2): 46-49.
[3] 黄冬兰, 温春艳. 微波消解–火焰原子吸收光谱法测定大米中6种金属元素的含量[J]. 韶关学院学报, 2016, 37(2): 27-31.
[4] 刘建波, 张君才, 王晓玲, 等. 微波消解–火焰原子吸收光谱法测定粮食中的镉[J]. 光谱实验室, 2013, 30(1): 364-366.
[5] 叶润, 刘芳竹, 刘剑, 等. 微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8种元素[J]. 食品科学, 2014, 35(6): 117-120.
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