1. 引言
近年来，常规石油资源日益减少，稠油资源的开发与利用逐渐受到关注。我国塔河油田稠油资源丰富，稠油因其黏度高、密度大、沥青质含量高等特点，给开采和集输过程带来极大挑战 [1] [2]。因此，稠油有效改质降黏对解决其开采、集输过程中的流动性问题具有重要的现实意义。
目前，塔河油田主要采用掺稀降黏法进行开采集输。中国石化西北油田分公司原油产量中稠油约占 50%。受制于稀油缺口及稀油与稠油价差，稠油地面改质回掺技术应运而生 [3]。国内外稠油地面热改质的主要方法有延迟焦化 [4] [5] 、热裂化等。由于延迟焦化热转化深度深，投资成本相对较高，而热裂化具有能明显降低产物黏度且投资成本相对较低的优势 [6] [7]。笔者在前期实验室小试的基础上，探讨了塔河稠油地面热改质降黏中试研究，以期为塔河稠油的开采、集输问题提供指导。
2. 实验部分
2.1. 实验原料
选取塔河稠油外输油作为实验原料，经过实沸点蒸馏后获得常压渣油，塔河稠油及其常压渣油基本性质见表1。
Table 1. The basic properties of Tahe heavy oil and atmospheric residue
表1. 塔河稠油及常压渣油基本性质
由表1可知，塔河稠油50℃黏度为1385 mPa∙s，20℃密度为0.9560 g/cm3，沥青质质量分数高达14.5%。而塔河稠油常压渣油100℃黏度为1479 mPa∙s，20℃密度为1.010 g/cm3，沥青质质量分数高达18.7%。
为了获取塔河稠油馏程分布，采用安捷伦模拟蒸馏分析仪对其馏程进行测试，结果见图1，可以看出，塔河稠油中馏出率75%的为大于350℃馏分，汽油馏分、柴油馏分收率分别约为6.5%和18.5%。
Figure 1. The distribution of distillation range of Tahe heavy oil by simulated distillation
图1. 塔河稠油模拟蒸馏馏程分布
将塔河稠油中试原料与小试实验原料馏程进行比较，结果见表2，塔河中试原油常压渣油收率为75%，比小试原油更重。
Table 2. The distribution of distillation range of Tahe heavy oil
表2. 塔河稠油馏程分布
2.2. 热改质中试实验
塔河稠油热改质中试实验流程见图2。塔河稠油热改质中试实验流程：①原料油加热到120℃左右，由原料泵抽出，经计量(试验前先确定减黏的停留时间)与一定比例的高温水蒸汽混合后进入重油加热炉加热，控制加热炉的出口温度。②高温物料经转油线进入减黏反应器进行减黏裂化反应。③减黏裂化产物不经分馏塔分馏，液相产物直接从塔底流出收集于塔底产物罐中。
Figure 2. The process of pilot test of thermal updating of Tahe heavy oil
图2. 塔河稠油热改质中试实验流程图
2.3. 产物分析
热改质产物的安定性通过斑点实验法进行评价，参考标准为ASTM D4740；甲苯不溶物含量通过甲苯不溶物测定仪进行分析，参考标准为GB/T 2292－2018。
3. 结果与讨论
3.1. 中试装置操作条件
前期热改质降黏反应釜小试数据见表3。
Table 3. The pilot test results of atmospheric pressure residue reactor for Tahe heavy oil
表3. 塔河稠油常压渣油反应釜小试结果
在400℃、80 min的缓和反应条件下，所得减黏生成油50℃黏度可降至2522 mPa∙s，生焦率为0.12%，减黏油黏度和生焦率均要比要求的高(50℃黏度不超过2000 mPa∙s，生焦率不超过0.1%)。
在体系生焦率不超过0.1%的前提下，外输油的黏度(50℃)要求不超过2000 mPa·s。延长反应时间与提高反应温度具有一定的互补性，都能提高反应深度，但反应温度对生焦影响更显著。综合生焦率和黏度的要求，确定中试试验条件见表4。
Table 4. The condition for operating the pilot test plant
表4. 中试装置操作条件
3.2. 中试改质降黏效果
3.2.1. 条件A、B改质降黏效果
根据条件A、B开展中试试验，所得减黏生成油的产物黏度和生焦率分别见表5。
Table 5. The oil generation properties for conditions A and B of viscosity reduction
表5. 条件A、B减黏生成油性质
A条件(400℃，80 min)中试试验所得减黏生成油的50℃黏度为3452 mPa∙s，比高压釜小试实验的黏度更高。这是由于中试原油常压渣油(收率75%)，比小试原油(收率70%)更重。减黏生成油的生焦率为0.21%，比高压釜小试实验的生焦率高。这主要是由于沥青质是影响生焦率的主要因素，而中试常压渣油沥青质含量(18.7%)比小试渣油沥青质含量(17.9%)高。B条件(405℃，60 min)中试试验所得减黏生成油的50℃黏度为4508 mPa∙s，比高压釜小试实验的黏度更高。减黏生成油的生焦率为0.30%，比高压釜小试实验的生焦率高。
改质油的稳定性是保证其安全集输的前提条件，因此对减黏生成油的稳定性进行了评价，结果见图3。A条件减黏生成油的斑点等级为二级，稳定性较好。这主要是由于渣油胶体体系的稳定性取决于各组分在各相之间作用的动态平衡，即沥青质含量必须适当，可溶质芳香性不能太低，且必须有相当量的胶质作为沥青质的胶溶组分。而该工艺条件下生成油各组分在各相之间作用的动态平衡尚未完全破坏，故其稳定性较好。条件B减黏生成油的斑点等级为三级，体系不稳定。
Figure 3. The spot grade of viscosity reduction and oil generation
图3. 减黏生成油斑点等级
3.2.2. 条件C、D改质降黏效果
沥青质聚沉生焦是限制裂化反应深度的关键因素。为了减少生焦，在条件A、B基础上分别采取注水方式(即分别为试验条件C、D)。条件C、D注水中试减黏产物性质见表6。注水之后，条件C、D减黏生成油的生焦率可降低到0.1%以内，但条件C、D减黏生成油的黏度(100℃)都很高，分别为1275、1397 mPa∙s，降黏率仅为13.8%和5.5%，降幅不明显。
Table 6. The product property of viscosity reduction in pilot test under conditions A and B
表6. 条件C、D注水中试减黏产物性质
3.2.3. 对比分析
根据塔河常压渣油热改质不注水(条件A、B)与注水(条件C、D)中试试验进行对比塔河常压渣油热改质不注水与注水中试试验相比，注水可减少焦的生成，能将生焦率降低至0.1%以内。注水之后，减黏生成油的黏度较原料渣油而言，降幅不明显，减黏改质效果比不注水差。塔河常压渣油中试减黏生成油的生焦率较小试略高。中试减黏生成油的降黏率与小试基本一致，均在97%以上。
4. 结论
1) 中试(不注水)与小试评定减黏裂化生成油降黏率基本一致，均在97%以上，中试生焦率略高。
2) 400℃ × 80 min (不注水)中试进料流率为2.39 L/h，所得减黏裂化生成油稳定性较好，与小试结果基本一致。
3) 注水虽可减少生焦(降至0.1%以内)，但降黏改质效果差。
4) 塔河稠油热改质4组中试条件中，400℃ × 80 min (不注水)工艺条件改质效果相对最优。