CC  >> Vol. 2 No. 1 (March 2018)

    X-射线荧光光谱压片法测定土壤中元素含量
    The Determination of Elements in Soil Samples with X Ray Fluorescence Spectrometry

  • 全文下载: PDF(477KB) HTML   XML   PP.1-5   DOI: 10.12677/CC.2018.21001  
  • 下载量: 603  浏览量: 2,008  

作者:  

马密霞:北京联合大学,北京 ;
梅 燕:北京工业大学,北京;
胡文祥:北京神剑天军医学科学院华北祥鹄微波化学联合实验室,北京

关键词:
X-射线荧光光谱(XRF)土壤成分元素X Ray Fluorescence Spectrometry (XRF) Soil Composition Elements

摘要:

利用X-射线荧光光谱压片法对土壤中元素的含量进行测定,并对测定的结果进行分析研究。结果表明,土壤中金属与非金属含量都较高,部分土壤元素含量比较接近于石灰岩土壤。

The content of elements in soil was determined by X ray fluorescence spectrometry (XRF), and the results were analyzed and studied. The results show that the content of some metal and non-metal elements in soil is high, and the content of elements in soil is close to that of limestone soil.

1. 引言

目前,土壤中金属元素的测定方法包括:化学分析法、光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、原子吸收法、化学发光法等 [1] 。人们常常采用火焰原子吸收光谱(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)、原子荧光光谱(AFS)、等离子体发射光谱(ICP)等方法进行土壤中重金属测定。这些方法都需要进行样品的预处理,耗时较长等。

近年来,X-射线荧光光谱法(XRF)具有简单、快速、方便、无损等特点,在分析测定元素方面应用越来越多,使用范围越来越广,包括地质、生物、食品、合金和表面镀层等领域都有广泛的应用 [2] [3] [4] 。XRF分析法精密度高,试样制备简单,可以多元素同时定性或定量测定分析等。本文利用X-射线荧光光谱,结合低温烘干样品粉末压片法,对土壤中多种元素的含量进行测定分析,为环境土壤中元素含量的测定和土壤污染检测提供了可靠的分析方法 [5] [6] 。

2. 实验部分

2.1. 仪器

日本岛津公司的XRF-1800型X-射线荧光光谱仪,4 kW高功率铑靶铍窗X-射线光管,上海盛力仪器有限公司的SL201型半自动压样机,最大压力40 t,玛瑙研钵。

2.2. 测量条件

X-射线荧光光谱仪的分析线选择最灵敏的特征谱线;分析时间从轻元素–中等元素–重元素逐渐减少。各元素的测量条件见表1

2.3. 制样

土壤取自湖北省咸宁市咸安区官阜镇石子岭村,将其放入60℃~80℃恒温箱中烘干2~3 d,以确保样品完全干燥。称取干燥的土壤样品20~30 g粉碎,用玛瑙研钵研磨成直径70~80 μm的细粉末备用。

将外径41 mm、内径35 mm、高5 mm的PVC塑料圆环放置于压样的磨具上,称取8 g粒度为75 μm左右干燥的土壤样品粉末,将其混匀置于塑料环中,小心压实成圆锥状,在20 t,25兆帕压力下压成样片,保压时间25 s,卸压,取出后放入干燥器中待测。

3. 结果与讨论

3.1. 样品的基体效应及颗粒效应

由于土壤样品均为无机元素,分析时间是从轻元素–中等元素–重元素逐渐减少。待测元素与标准

Table 1. Conditions of the XRF instrument

表1. X-射线荧光光谱仪器工作条件

的基体成份一致,因而元素间的相互干扰小,分析结果出现较小误差,可以忽略不计,因此元素之间的基体效应较小;另外,为消除颗粒效应的影响,应严格控制样品粒度,由于土壤样品粉末粒度为75 μm左右,颗粒效应亦不明显,这样测试的准确率大为提高。

3.2. 样品的测试结果与分析

XRF土壤样品成分测定结果见表2表3表2中土壤样品成分含量(%)以元素氧化物形式表示,表3以元素的百分含量(%)表示(除表2以外的元素)。

表2表3中涉及到的GBW07401 (GSS1-16)是国家标准物质——土壤成分分析标准物质(简称土壤成分分析标准物质) 16种土壤的数据,也是与土壤样品中成分比较的依据。为了将测试结果和土壤成分分析标准物质中的含量进行比较,表2中的数据采用元素氧化物百分含量(%)表示;表3中的数据采用元素百分含量(%)。

表2中氧化物含量(%),和土壤成分分析标准物质对比显示,土壤样品中SiO2、Al2O3的含量(%)

Table 2. Comparison of the oxide content (%) of soil samples and GBW07404 (GSS-4)

表2. 土壤样品与土壤成分分析标准物质元素氧化物GSS-4含量(%)的比较

*国家标准物质土壤成分分析标准物质。

Table 3. Element content of soil samples (%) comparison with GSS4 data

表3. 土壤样品的元素含量(%)及其与国标GSS4数据比较

*表示XRF测定的土壤元素含量数值远高于相近土壤的国标。

比较接近于GBW07425 (GSS-11)*即辽河平原的土壤;而其余元素氧化物的含量(%)比较接近于GBW07404(GSS4)*石灰岩土壤(MgO的含量相差较大)。

表3中的土壤样品成分的元素含量以μg/g表示,并与GBW07404 (GSS4)数据进行比较,可以看出,本土壤样品有些成分接近石灰岩土壤(备注的内容指的是其左侧一列数据所属的土壤类型)。本测试中因检出限的原因未检出银。从表3中还可以看出,带*部分说明在土壤成分分析标准物质数据中未找到相近数据,即无相符合的土壤类型,说明表3中部分元素含量远超出土壤成分分析标准物质含量(汞在本实验中未检测出来)。

表2表3中金属元素和非金属元素含量和土壤成分分析标准物质对比显示,除了汞以外,所测得金属元素和非金属元素含量均较高,这和取样地点的半山坡地形有很大关系,故土壤中元素含量接近于石灰岩土壤;土壤样品中含有丰富的铁元素和锰元素,铁元素在人体中具有造血功能,还在血液中起运输氧和营养物质的作用,因此食用本土壤中种植的粮食或蔬菜,可以起到一定的补铁作用。锰元素可防止动脉粥样硬化,缺乏锰元素时可引起生长迟缓、骨质疏松和运动失常等。另外,湖北省咸宁市盛产竹笋、桂花等天然植物,它们适宜生长在半山坡元素含量丰富的土壤中,富含磷、铁、钙等多种微量元素,是难得的纯天然食品。

4. 展望

用X-射线荧光光谱压片法分析测定了咸宁土壤样品中的元素氧化物和元素含量(%),结果显示,土壤样品中含有多种金属和非金属元素。除了汞以外,所测得金属元素和非金属元素含量均较高;土壤样品中的主要成分氧化硅和氧化铝的含量接近于石灰岩土壤GBW07404 (GSS4)的数据,其余元素的测定结果均比土壤成分分析标准物质的含量高,有的远远大于标准数值。选择合适的植物种类在上述土壤中进行种植,或者开发可以利用土壤成分的有益植物,如:咸宁黑茶、竹笋、桂花等,对改善土壤结构,保证土壤质量,发展当地经济有非常重要的实际意义。

参考文献

NOTES

*通讯作者。

文章引用:
马密霞, 梅燕, 胡文祥. X-射线荧光光谱压片法测定土壤中元素含量[J]. 比较化学, 2018, 2(1): 1-5. https://doi.org/10.12677/CC.2018.21001

参考文献

[1] 吴健生, 宋静, 郑茂坤, 等. 土壤重金属全量监测方法研究进展[J]. 东北农业大学学报, 2011, 42(5): 133-139.
[2] 梅燕, 马密霞, 聂祚仁. X射线荧光光谱法对玻璃上膜层厚度及成分含量的测定[J]. 光谱学与光谱分析, 2013, 33(12): 3408-3410.
[3] 马密霞, 梅燕, 胡文祥. X射线荧光光谱压片法测定四种蔬菜的成分[J]. 分析化学进展, 2017, 7(2): 126-130.
[4] 梅燕, 马密霞, 聂祚仁. X射线荧光光谱压片法测定六种花瓣粉末的成分[J]. 光谱学与光谱分析, 2012, 32(7): 1969-1971.
[5] 韩平, 王纪华, 陆安祥, 等. 便携式 X 射线荧光光谱分析仪测定土壤中重金属[J]. 光谱学与光谱分析, 2012, 32(3): 826-829.
[6] 陆安祥, 王纪华, 潘立刚, 等. 便携式 X 射线荧光光谱测定土壤中 Cr, Cu, Zn, Pb和As 的研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2010, 30(10): 2848-2852.