NAT  >> Vol. 9 No. 2 (May 2019)

    X射线波带片的应用及制备
    The Application and Fabrication of X-Ray Zone Plate

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作者:  

李艳丽,孔祥东,门 勇,韩 立:中国科学院电工研究所,微纳加工与智能电气设备研究部,北京;中国科学院大学,北京;
陈代谢:中国科学院财务与条件保障局,北京

关键词:
X射线聚焦成像波带片切片法X-Ray Focus Imaging Fresnel Zone Plate Slicing

摘要:

随着新一代同步辐射大科学装置的出现,获得高品质X射线光源成为可能,X射线显微成像技术广泛应用于材料科学、生命科学、环境科学等领域。波带片作为X射线显微成像系统中聚焦与成像的核心元件,其制备和性能提高方法越来越受到研究人员的关注。本文介绍了波带片的基本概念、主要类型和应用领域,在此基础上综述了国内外在波带片制备方面的研究现状和最新进展,在总结波带片技术瓶颈的基础上,指出了利用多层薄膜切片法是制备硬X射线波带片的理想方法,我国亟待开展相关研究。

With the emergence of a new generation of synchrotron radiation science devices, it is possible to obtain high-quality X-ray light sources. X-ray microscopic imaging technology is widely used in material science, life science, environmental science and other fields. As the core element of fo-cusing and imaging in X-ray microscopic imaging system, Fresnel Zone Plate (FZP) has attracted more and more attention in the methods of preparation and performance improvement. In this paper, the basic concepts, main types and application fields of FZP are introduced. Based on these, the current research and progress in the fabrication of FZP at home and abroad are reviewed. Fi-nally, the bottleneck of the development of FZP is summarized. It is pointed out that the multilay-er-film-slicing method is ideal for the preparation of hard X-ray FZP. And the relevant research is urgently carried out in our country.

1. 引言

X射线因具有波长短(0.1~10 nm)、穿透能力强等特点,自1895年被发现以来,科学家们就预见到X射线显微术是高分辨无损观察厚样品内部结构的最佳方法。但由于高效率、高亮度X射线光源以及使X射线弯曲聚焦光学元件的缺乏,X射线显微成像技术发展缓慢。20世纪70年代末,高亮度的同步辐射光源、自由电子激光、等离子体射线源的发展,为X射线显微成像系统提供了高效率的光源;微细加工技术的发展使X射线聚焦、成像元件(如X射线波带片、复合透镜、沃特镜、锥形毛细管等)的制备成为可能;高速度、高灵敏度、高分辨率X射线探测器的成功研制也助力了X射线显微成像技术的发展 [1] [2] 。

波带片由于分辨率高、像差小,是目前X射线显微成像系统中普遍采用的聚焦、成像元件。图1是一个典型X射线全场透射显微镜的示意图,类似于光学显微镜,入射X光通过聚焦波带片照射到位于波带片焦点处的样品上,然后通过高分辨的物镜微波带片放大成像到CCD探测器上 [1] 。目前大多数透射式软X射线显微镜都用波带片作为聚光镜,但是硬X射线聚焦波带片的制作难度高,多用毛细管聚焦镜替代波带片。

Figure 1. Schematic diagram of a full-field X-ray transmission microscope

图1. X射线全场透射显微镜示意图

波带片实质上是一种特殊的变间距光栅,是由线密度径向增加的明暗相间的同心圆环带组成的,波带片的分辨率由最外环波带的宽度决定。因此要实现X射线高分辨率成像,必须缩小波带片的最外环宽度;同时要实现X射线的高效率聚焦,必须提高波带的高度,使得相邻两个波带的相位差为π,在第一聚焦点实现相干衍射 [3] 。由此可见大高宽比(高宽比为波带片的高度与最外环宽度的比)波带片结构是必然的发展方向,这给电子束光刻结合重金属电镀的波带片传统制备工艺带来了严峻的挑战。

2. 波带片的基本参数和主要类型

2.1. 波带片的基本参数

X射线波带片结构为一系列明暗相间的同心圆环,如图2所示。每个环带的面积相等,这些明暗相间的圆环分别使用入射X射线透明与不透明的材料,从而使通过相邻透过或不透过的光程相差一个波长,从而在焦点上发生透过不同环带的相同位相光线的叠加 [4] 。图2中r1是第一环带半径,rN是第N环带半径,drN为最外环宽度。当波带片的焦距f和入射X射线波长λ满足 时,rn可通过式(1)计算,进而可得各环带的宽度为 d r n = r n r n 1 ( 2 n N )

r n 2 n λ f (1)

Figure 2. Structure of X-ray FZP (a) and schematic of focused X-ray (b)

图2. X射线波带片结构(a)及其聚焦X射线示意图(b)

波带片的空间分辨率∆δ定义为两个彼此不相干的点源能够被分辨的最小间距,它与波带片最外环宽度基本相当,当X射线垂直入射时, δ = 1 . 22 d r N ;当X射线斜入射时, Δ δ = 0. 61 d r N

由于波带片的特殊光栅结构,在光轴方向上会产生很多衍射级次,且只存在奇数级次焦点与零级焦点(未衍射部分)。通常情况下仅需计算波带片的一级衍射效率,即波带片一级焦点处光强I1与照射在波带片上光强I0之比。材料折射率为: n = 1 δ i β ,其中δ为相位项,β为吸收项,结合标量衍射理论,可计算波带片的一级衍射效率。

2.2. 波带片的主要类型

2.2.1. 按工作波长分类

根据波带片的工作波长范围,可将其分为软X射线波带片和硬X射线波带片。软X射线波带片的工作波长范围为1~10 nm,硬X射线波带片的工作波长范围为0.01~1 nm。

2.2.2. 按功能分类

根据波带片的不同功能,可将其分为聚焦波带片和成像波带片。

聚焦波带片主要用于X射线的聚焦和消色散。为了尽可能聚集更多的X 射线,获得更大的光通量,聚焦波带片的直径一般较大,约为2~3 mm,环带数为103~4 × 104。由于制作难度大,应用得较少。

成像波带片主要用作X射线显微镜的物镜。为实现高分辨的成像,拓宽X射线的可用带宽,成像波带片的最外环的宽度很小,环带数在百量级,直径为10~100 μm,因此又被称为微波带片。

2.2.3. 按作用机理分类

根据波带片的不同作用机理,可将其分为振幅型波带片和位相型波带片。

振幅型波带片由相互交替的透明和不透明的环带构成。不透明部分的材料常常是金,透明部分一般为空气。振幅型波带片的一级衍射效率可由式(2) [5] 计算,

E f f = 1 π 2 ( 1 + e 2 k β t 2 e 2 k β t cos ( k δ t ) ) (2)

式中k为波数, k = / λ ;β为不透明材料的吸收项;δ为不透明材料的相位项;t为不透明材料的高度。

位相型波带片中的两种材料均是全透明的,通过选择合适的材料、控制波带片的高度,使其相邻环带引入π相移。位相型波带片的一级衍射效率可由式(3) [5] 计算,其最大值为40.5%,约是振幅型波带片衍射效率的4倍,这对波带片的质量而言非常重要,因为在样品成像过程中,低效率的波带片需要增加X射线剂量来提高衬度,而高剂量必然导致严重的辐射损伤,不可能对活体生物样品进行成像。

E f f = 1 π 2 ( e 2 k β 1 t 1 + e 2 k β 2 t 2 2 e 2 k ( β 1 t 1 + β 2 t 2 ) cos ( k ( δ 1 t 1 δ 2 t 2 ) ) ) (3)

式中k为波数, k = / λ ;β1、β2为两种材料的吸收项;δ1、δ2为两种材料的相位项;t1、t2为两种材料的高度。

3. 波带片的应用

在X射线波段,各种材料的折射率都近似等于1,常规的折射光学元件都无法汇聚X射线,波带片因其特殊的结构设计,成为X射线聚焦、成像系统的核心元件,在诸多科学领域应用广泛。在材料科学中,用于研究磁性材料在纳米尺度的基本物理性能 [6] [7] ,分析太阳能电池中的金属缺陷大小和分布情况 [8] [9] ,表征纳米尺度上燃料电池和蓄电池的电化学表面现象 [10] 等;在生命科学中,通过实现对冷凝细胞的三维图像 [11] ,细胞器超微结构 [12] 、人类和小鼠细胞的成像 [13] ,以及小鼠癌细胞的层析成像 [14] 等,用于研究组织细胞的内部结构;在环境科学中,利用X射线断层扫描技术研究混凝土的损伤机理 [15] [16] ,利用低能X射线荧光光谱技术研究植物在酸性环境的生长机理 [17] [18] 等;此外,X射线谱学显微技术在考古学、古生物学、文物学方面也有重要应用,用来研究文物、化石结构 [19] 等,X射线光刻尤其是软X射线光刻在微细加工领域应用广泛,可用来制造高深宽比的结构 [20] ,应用于微机电系统。

4. 波带片制备的研究现状

目前所制备的X射线波带片结构主要有两种,其截面如图3(a)、图3(b)所示,可分别称之为镂空型和多层膜型波带片。镂空型波带片基本结构包括机械支撑框架、支撑薄膜和波带片环带部分。机械支撑结构位于最下层,将其挖空以减少对X射线的吸收;支撑薄膜用来支撑波带片的图形结构,薄膜选择对X射线吸收较少的材料;波带片环带部分要对X射线具有良好的吸收性能。多层膜型波带片结构是用一种材料代替镂空型波带片结构中的镂空部分,它无需机械支撑结构和支撑薄膜。台阶型波带片可看作是前两种波带片的衍生品,它的每个环带周期由多个台阶组成,这个台阶可以是结构上的阶梯状,也可以是材料上的阶梯分布,如图3(c)所示,每个环带周期可由多个台阶或两种材料和它们的复合材料组成,台阶型结构可进一步提高波带片的衍射效率。

Figure 3. Three structures of X-ray FZP

图3. X射线波带片的三种结构

根据所制备的波带片结构,可将制备方法分为两大类。第一类方法制备出的波带片结构为镂空型,是目前波带片应用的主要结构,包括激光全息法、电子束碳污染法、纳米压印法、电子束光刻法、X射线光刻法等;第二类方法制备出的波带片结构为多层膜型,主要是溅射切片法,也称多层膜法。

激光全息法于1984年 [21] 被提出,通过分束相干光,使物光波和参考光波同轴叠加形成同心圆环的干涉图形,记录在光刻胶上,通过曝光显影形成光刻胶波带片的浮雕图形,以此为掩模,利用微电镀或离子束刻蚀将波带片图形转移到金属上,形成金属波带片。付绍军等人 [22] 利用激光全息干涉的方法制备了Au波带片,其最外环宽度为465 nm,高度为300 nm。Sankha S. Sarkar等人 [23] 利用极紫外波段全息技术,制备出最外环宽度为16 nm的波带片结构。激光全息法可大量制备波带片,但制备大高宽比波带片时,像差矫正困难。

电子束碳污染法在制作过程中无需光刻胶作为记录材料,在非常薄的能透过电子的衬底附近放一小的储油器,在扩散作用下,系统中充满碳氢分子,聚焦电子束在计算机的控制下逐点在衬底上移动,在电子束经过的地方,通过碳氢分子的交联和去氢作用形成了坚硬的碳聚合物沉淀在衬底上,结果形成碳的波带片,该波带片也可作为掩膜制备金或其它材料的波带片 [24] ,这种方法的线宽制备精度高,但效率低。

2000年 [25] 纳米压印法应用于波带片的制备,最外环宽度为75 nm。基本过程如下:先利用电子束光刻制备波带片结构的压印模具,在一定温度和压强条件下将互补图形转移到光刻胶上,以此为掩膜,制备金属波带片。由于模具可重复使用,可批量制备波带片,但当修改波带片参数时,需要重新制作模具 [26] 。

目前,发展最快、成熟度最高的镂空型波带片的制备方法是电子束/X射线光刻及其衍生方法,常规电子束曝光结合金电镀工艺制备波带片的流程如图4所示,主要过程如下:1) 先在Si基片上表面上生长一层Si3N4薄膜;2) 从Si基片下表面腐蚀Si,形成Si3N4支架;3) 在Si3N4上表面电镀金作为种子层;4) 在金种子层上涂光刻胶;5) 电子束或X射线曝光;6) 经显影获得与波带片互补的图形结构;7) 在图形结构表面电镀金吸收层;8) 剥离未经曝光的光刻胶,形成镂空的金波带片结构。

Figure 4. Process flow of fabricating FZP by electron beam lithography

图4. 电子束光刻制备波带片的工艺流程图

Sergey Gorelick [27] 和Y. T. Chen [28] 研究组通过对电子束曝光工艺参数的优化,制备出的金波带片最外环宽度为30~70 nm,高度可达450~1100 nm,高宽比最大约为16,X射线能量范围为2.8~13.2 keV,如图5所示。陈宜方团队 [3] 制备出的金波带片最外环宽度为50~200 nm,高度为0.6~2 μm,高宽比最大高于10。Longhua Liu等人 [29] 利用X射线光刻法制备金波带片,其最外环宽度为150 nm,高度为660 nm。Ralu Divan等人 [30] 利用三次X射线光刻方法制备大高宽比金波带片,其最外环宽度110 nm,高宽比约为12,X射线能量为8 keV时,衍射效率为18%。谢长青团队 [31] [32] 结合电子束光刻和X射线光刻,制备出最外环宽度为250 nm,高度为1.1 μm的Ni、Au波带片。

Figure 5. SEM images of Au FZPs [26]

图5. 金波带片的SEM图 [26]

为提高硬X射线波带片的高宽比,Sophie-Charlotte Gleber等人 [33] 先利用电子束光刻和金电镀方法 [34] 制备多个波带片(最外环宽度80 nm,高度800~900 nm),然后将两个或多个波带片堆叠在一起作为一个波带片,使其高宽比 > 10,能量在10~25 keV的X射线衍射效率大大增加,如X射线能量为25 keV时,5个波带片堆叠后,衍射效率为19%。Istvan Mohacsi等人 [35] 同样利用堆叠方法,将台阶型波带片进行叠加,进一步提高了衍射效率。其方法为:首先利用电子束光刻和镍电镀方法制备2、3级台阶型波带片,然后将两个波带片堆叠,获得6级台阶波带片,如图6所示。X射线能量为6.5 keV时,6级台阶波带片的衍射效率高达53.7%,但最外层宽度较大,为200 nm。

Weilun Chao等人利用两次光刻技术,实现图形精确排列,先后实现了最外环宽度为15 nm [36] 和12 nm [37] 波带片的制备,如图7所示,高宽比分别约为3和2.5,X射线的能量范围在软X射线波段0.6~0.8 keV,衍射效率较低,约为0.6%。

Figure 6. SEM image of the three-level nickel FZP (a) and the six-level FZP profile obtained by stacking a three-level FZP with a binary FZP (b) [35]

图6. 3级镍波带片的SEM图(a)以及2、3级波带片堆叠成6级波带片的示意图(b) [35]

复合波带片可增加波带片的高宽比,提高波带片的衍射效率,如利用多次反应离子刻蚀法制备钨-金刚石复合波带片 [38] ,基本流程如下:在金刚石衬底上依次沉积W、Cr和光刻胶,利用电子束曝光在光刻胶上得到波带片图形,以此为掩膜,用反应离子刻蚀(Cl2/O2)将图形转移到Cr膜上;以图形化的Cr为掩膜,利用反应离子刻蚀(SF6/O2)将图形转移到W膜上;最后以图形化的W为掩膜,利用反应离子刻蚀(O2)将图形转移到金刚石上,得到钨-金刚石复合波带片,如图8所示,波带片最外环宽度为100 nm,高宽比约25:1,X射线能量为8 keV时,波带片的衍射效率提高至14.5%。

溅射切片法是制备多层膜型波带片的主要方法,即通过在细丝上交替沉积两种材料,然后将其切成薄片,再用机械和刻蚀方法对薄片进行抛光,减薄到所需高度,形成波带片,其工艺流程如图9所示。硬X射线的波长短,能量高,硬X射线波带片必须具有更大的高宽比才能实现射线的高效聚焦和高分辨成像。从溅射切片法的制备工艺可很容易发现,通过控制切片厚度、抛光条件,可产生任意高度的波带

Figure 7. SEM images of Au FZPs with 15 nm (a) [36] and 12 nm (b) [37] outermost zone

图7. 金波带片的SEM图,最外环宽度为15 nm (a) [36] 和12 nm (b) [37]

Figure 8. SEM image of W-Di FZP [38]

图8. 钨–金刚石复合波带片的SEM图 [38]

片,从而获得大高宽比的波带片。另外波带片的中心细丝材料通常为金属,可起阻挡零级光的作用,用其它方法制作的波带片其有限的吸收体厚度不能有效地阻挡硬X射线,因此溅射切片法是制备硬X射线波带片的理想方法。

Figure 9. Process flow of fabricating FZP by sputtering-slicing method

图9. 溅射切片法制备波带片的工艺流程图

Figure 10. SEM images of Cu/Al multilayers (100-layer) (a) full view, (b) close-up view (inner part) and (c) close-up view (outer part) [40]

图10. Cu/Al多层膜(100层)的SEM图(a)整体(b)内部(c)外部 [40]

国外许多研究团队已开展多层膜法制备波带片的研究,其中多层膜的沉积方法主要是磁控溅射法、原子层沉积(ALD)法和脉冲激光沉积(PLD)法;切片、抛光工艺主要是机械法和离子束刻蚀(FIB)法。Shigeharu Tamura、Nagao Kamijo等团队 [39] [40] [41] 利用磁控溅射法在直径47、50 μm的Au丝上制备Ag/C和Cu/Al的多层膜,机械减薄、抛光后得到波带片,如图10所示;Marcel Mayer等人 [42] [43] 利用原子层沉积(ALD)法在直径30 μm光纤上制备Al2O3/Ta2O5的多层膜,聚焦离子束切割、抛光后得到波带片,如图11所示,Umut Tunca Sanli等人 [44] 利用同样的镀膜、切割工艺在直径为31.4 μm的光纤上制备Al2O3/HfO2的多层膜波带片结构;Christian Eberl等人 [45] 利用脉冲激光沉积(PLD)法在直径0.9 μm钨丝和2.9、1.2 μm光纤上制备W/Si、W/ZrO2、Ta2O5/ZrO2的多层膜,聚焦离子束切割、抛光后得到波带片,如图12所示。所制备的多层膜波带片参数见表1

同样,为了提高波带片的衍射效率,Shigeharu Tamura团队制备了材料台阶型多层膜波带片,在研究磁控溅射法制备的Cu/Al膜层交界面和粗糙度 [46] 的基础上,制备了4台阶 [47] 、6台阶 [48] [49] 多层膜波带片,即每个波带片环带周期分别由4、6种材料薄膜组成,除Cu和Al层外,其他膜层由Cu/Al复合材料组成,材料密度从大到小排序,如图13所示,X射线能量在70~90 keV时,所制备的波带片衍射效率高于40%。

Figure 11. SEM images of Al2O3/Ta2O5 multilayers with 35 nm (a) and 10 nm (b) outermost zone [42]

图11. Al2O3/Ta2O5多层膜的SEM图(a)最外环35 nm (b)最外环10 nm [42]

Table 1. Parameters of multilayer FZP

表1. 多层膜波带片的参数

Continued

下一代波带片要实现10 nm的聚焦和成像分辨率,多层膜法是一种重要的实现途径,尤其是利用ALD法沉积多层膜,ALD每次只生长一个原子层级的厚度,是自限饱和式生长,具有自限制性和高保形性,可在各类衬底上沉积厚度均匀的薄膜,并且反应前驱体之间层级的厚度互不影响。利用ALD法在中心细丝上生长多层膜时,细丝无需旋转就可获得厚度均匀的薄膜,膜厚的控制精度为0.1 nm,因此可获得大高宽比,且最外环宽度小的波带片,即实现高分辨率、高衍射效率波带片的制备。基于此,本文作者所在团队初步开展了结合ALD和FIB的多层膜法制备波带片工艺研究,基本流程如下:先利用ALD法在直径30 μm钨丝上交替沉积Al2O3/HfO2多层膜,共360层,即波带片环带数为360;然后利用FIB切割、抛光,获得最外环宽度为10 nm,高度为50 μm的波带片结构,如图14所示。

Figure 12. SEM and TEM images of Ta2O5/ZrO2 multilayers, the multilayer zone plate attached to a tilted W tip (a) and a cross section area (b), overview of a TEM lamella cut from the multilayers (c), high resolution TEM images of the layers and interfaces (d) (e) [45]

图12. Ta2O5/ZrO2多层膜的SEM和TEM图,多层膜波带片粘在W针尖上(a)及其截面(b)的SEM图,多层膜薄片(c)和层间界面的TEM图(d) (e) [45]

Figure 13. SEM images of 4-step (a) [47] and 6-step (b) [49] multilayer FZPs

图13. 4(a) [47] 、6(b) [49] 台阶多层膜波带片的SEM图

Figure 14. SEM images of Al2O3/HfO2 multilayer zone plate, (a) full view, (b) close-up view (inner part) and (c) close-up view (outer part)

图14. Al2O3/HfO2多层膜波带片的SEM图,(a)整体(b)内部(c)外部

5. 总结

本文综述了波带片的基本概念和研究现状,得到的结论可归纳如下:

1) 分辨率与衍射效率相互制约是波带片发展的最大瓶颈,波带片的衍射效率与波带片的结构密切相关,理论上位相型波带片高于振幅型波带片,台阶型波带片可进一步提高波带片的衍射效率,且台阶数越多,衍射效率越高。

2) 当前低能量(<15 keV) X射线波带片的主流制备方法是电子束光刻结合重金属电镀工艺,最小分辨率为12 nm。但由于电子束在光刻胶中的散射和二次电子的横向扩散造成的邻近效应,限制了波带片的高宽比,波带片的衍射效率低,需继续开展诸如二次光刻、电子束与X射线光刻结合、波带片堆叠以及复合波带片等新方法来提高波带片的衍射效率。

3) 多层膜法是制备硬X射线波带片的理想方法,可很好地解决波带片分辨率与衍射效率之间的矛盾,我国在这方面的研究几乎处于空白状态,亟待开展相关研究。当前多层膜法需要解决的主要问题是降低薄膜的厚度误差和环带界面的不均匀性,提高波带片的可靠性和稳定性。

4) 本文作者所在团队初步开展了多层膜法制备波带片的工作,实现了利用ALD结合FIB制备符合衍射要求的波带片,未来会逐步优化制备工艺获得性能优良的X射线波带片。

基金项目

国家重点研发计划(No.2018YFF0109100);中国科学院关键技术研发团队(No.GJJSTD20170005)。

文章引用:
李艳丽, 陈代谢, 孔祥东, 门勇, 韩立. X射线波带片的应用及制备[J]. 纳米技术, 2019, 9(2): 41-54. https://doi.org/10.12677/NAT.2019.92005

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