1. 引言
离子色谱仪是高效液相色谱仪的一种模式,主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好,灵敏、快捷、简便,可同时测定多组分[1]。对于离子色谱仪的实验用水,在《水质 无机阴离子(F−、CL−、NO2−、Br−、NO3−、PO43−、SO32−、SO42−)的测定 离子色谱法》(HJ 84-2016) [2]、《水质 可溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 812-2016) [3]、《环境空气 降水中阳离子(Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的测定 离子色谱法》(HJ 1005-2018) [4]、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016) [5]、《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》(HJ 544-2016) [6]等标准中,均要求实验用水使用电阻率 ≥ 18 ΜΩ∙cm (25℃)的去离子水。但实际情况中,检验检测机构能力建设各不相同,很多单位没有高纯制水机,无法制备电阻率 ≥ 18 ΜΩ∙cm (25℃)的去离子水。根据此种现实情况,本次研究使用实验室制备的电阻为13.9 ΜΩ∙cm (25℃)的实验用水,参照《水质 无机阴离子(F−、CL−、NO2−、Br−、NO3−、PO43−、SO32−、SO42−)的测定 离子色谱法》(HJ 84-2016) [2]、《水质 可溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 812-2016) [3]两个分析方法,配制离子色谱仪的淋洗贮备溶液、淋洗液、混合标准使用液、标准曲线点溶液、有证标准样品,然后测定检出限、已知样、加标回收率,验证实验用水电阻率为13.9 ΜΩ∙cm (25℃)时,是否能够满足分析方法的质量保证要求。
2. 实验条件
2.1. 主要仪器
ICS-900型离子色谱仪(分析阴离子、DIONEX),ICS-600型离子色谱仪(分析阳离子、DIONEX),UI PH-IV型优普超纯水器(四川优普超纯科技有限公司),DDSJ-308F型电导率仪(上海仪电科学仪器股份有限公司)。
2.2. 主要试剂
2.2.1. 实验用水
由UI PH-IV型优普超纯水器制备,并用DDSJ-308F型电导率仪在线测试电阻率为13.9 ΜΩ∙cm (25℃)。
2.2.2. 标准样品
使用生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所生产的准样品,其标准值范围见表1。
Table 1. Table of standard sample concentration/mg∙L−1
表1. 标准样品浓度表/mg∙L−1
项目 |
F− |
CL− |
NO3− |
SO42− |
Na+ |
K+ |
Mg2+ |
Ca2+ |
批号 |
201755 |
207214 |
207214 |
207214 |
202622 |
202622 |
202622 |
202622 |
标准值 |
1.61 ± 0.08 |
3.11 ± 0.21 |
2.54 ± 0.17 |
5.38 ± 0.23 |
1.31 ± 0.05 |
0.611 ± 0.027 |
0.350 ± 0.033 |
2.13 ± 0.06 |
2.2.3. 标准溶液
由国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的F− (244014-4)、CL− (244016-4)、NO3− (244024-1)、SO42− (244037-2)单元素标准溶液,浓度均为1000 mg∙L−1;由国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的Ca2+、K+、Li+、Mg2+、Na+、NH4+多元素标准溶液(24D30877),浓度均为100 mg∙L−1。
2.2.4. 标准使用液
使用2.2.1中实验用水稀释配制,如表2中的标准系列质量浓度[2]。
Table 2. Table of standard series mass concentration/mg∙L−1
表2. 标准系列质量浓度表/mg∙L−1
项目 |
标准使用液浓度 |
标准1 |
标准2 |
标准3 |
标准4 |
标准5 |
标准6 |
F− |
10 |
0.00 |
0.10 |
0.20 |
0.50 |
1.00 |
2.00 |
CL− |
200 |
0.00 |
2.00 |
4.00 |
10.0 |
20.0 |
40.0 |
NO3− |
100 |
0.00 |
1.00 |
2.00 |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
SO42− |
200 |
0.00 |
2.00 |
4.00 |
10.0 |
20.0 |
40.0 |
Na+ |
50 |
0.00 |
0.50 |
1.00 |
2.50 |
5.00 |
10.0 |
K+ |
50 |
0.00 |
0.50 |
1.00 |
2.50 |
5.00 |
10.0 |
Mg2+ |
50 |
0.00 |
0.50 |
1.00 |
2.50 |
5.00 |
10.0 |
Ca2+ |
50 |
0.00 |
0.50 |
1.00 |
2.50 |
5.00 |
10.0 |
2.2.5. 淋洗液试剂
阴离子淋洗液使用无水碳酸钠(99.9%, HPLC Grade, LOT 187477, Fisher Chemical),碳酸氢钠(≥99.0%, HPLC Grade, Lot#: C13211287, MACKLIN)配制;阳离子淋洗液使用甲基磺酸(98%, High purity grade, 1.481 g∙mL−1)配制。
2.3. 色谱条件
2.3.1. 阴离子条件
分析柱(Dionex IonPacTM AS23/064149),淋洗使用液:4.5 mmol∙L−1碳酸钠、0.8 mmol∙L−1碳酸氢钠,流速1.0 mL/min,抑制型电导检测器,连续自循环再生抑制器,进样量:25 µL,柱温箱:30℃,实验室温度25℃~30℃。
2.3.2. 阴离子条件
阳离子:分析柱(Dionex IonPacTM CS12A, RFICTM/048073),0.02 mol∙L−1甲磺酸淋洗使用液,流速1.0 mL/min,抑制型电导检测器,连续自循环再生抑制器,进样量:25 µL柱温箱:30℃,实验室温度25℃~30℃。
3. 实验过程及结果
3.1. 研究路线
使用2.2.1实验用水配制相应的试剂和淋洗液,然后按照2.3实验条件分别测定阴离子(F−, CL−, NO3−, SO42−)、阳离子(Na+, K+, Ca2+, Mg2+)的检出限、空白样、曲线中间点、平行样、有证标样、加标回收率。阴离子测定结果依据《水质 无机阴离子(F−、CL−、NO2−、Br−、NO3−、PO43−、SO32−、SO42−)的测定 离子色谱法》(HJ 84-2016) [2]中第11条质量保证及质量控制要求进行评价;阳离子测定结果依据《水质 可溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 812-2016) [3]中第11条质量保证及质量控制要求进行评价,具体要求见表3。
Table 3. Quality assurance and quality control requirements
表3. 质量保证及质量控制要求表
类型 |
空白试验 |
相关性检验 |
曲线中间点 |
平行双样 |
加标回收率 |
有证标准样品 |
阴离子和阳离子 |
低于方法
检出限 |
相关系数
≥0.995 |
相对误差
≤10% |
相对偏差
≤10% |
范围
80%~120% |
标准值范围内 |
3.2. 实验过程
1) 离子色谱仪分别按照2.3中阴、阳离子条件调试,待仪器稳定后,把配置好的表2中的标准溶液由低浓度至高浓度溶液依次进样,建立标准曲线。
2) 分别取配置的表2中标准2溶液重复测定7次,根据测定的阴、阳离子结果值计算检出限。
3) 以电阻率为13.9 ΜΩ∙cm (25℃)的实验用水为例,进行进行空白试验、曲线中间点、平行双样、加标回收率、有证标样测试。
4) 分别取配置的表2中标准2、标准6溶液重复测定7次,根据测定的阴、阳离子的响应值(峰面积)验证稳定性。配置率高于标准曲线最高点的样品标准7,分别测定7次进行偏离线性验证。
5) 取3种不同电阻率的实验用水进行测定,验证响应值。
3.3. 标准曲线建立
使用2.2.1实验用水配制相应的试剂和淋洗液、标准曲线进行测定,建立的标准曲线如表4。
Table 4. Results of standard curve
表4. 标准曲线结果表
项目 |
标准曲线 |
相关系数(r) |
F− |
y = 0.1157x − 0.0007 |
0.9998 |
CL− |
y = 0.0832x − 0.0376 |
0.9990 |
NO3− |
y = 0.0416x − 0.0075 |
0.9996 |
SO42− |
y = 0.0585x − 0.0242 |
0.9995 |
Na+ |
y = 0.2757x − 0.0030 |
0.9998 |
K+ |
y = 0.1803x + 0.0029 |
0.9997 |
Mg2+ |
y = 0.5302x − 0.0168 |
0.9999 |
Ca2+ |
y = 0.3353x + 0.0173 |
0.9997 |
3.4. 检出限实验结果
使用电阻率为13.9 ΜΩ∙cm (25℃)实验用水分别配置:0.1 mg/L的F−、CL−、NO3−、SO42−混合溶液、0.08 mg/L的Na+溶液、0.12 mg/L的K+溶液、0.05 mg/L的Mg2+溶液、0.02 mg/L的Ca2+溶液。重复测定7次,根据3.3中的标准曲线计算的阴、阳离子测定值,按公式MDL = t(n − 1, 0.99) × S [7]计算方法检出限,式中:MDL——方法检出限;t (6, 0.99)——自由度为n − 1 (n为测定次数7),置信度为99%时的t分布(单侧)的系数;S——7次重复性测定的标准偏差。测定的检出限与《水质 无机阴离子(F−、CL−、NO2−、Br−、NO3−、PO43−、SO32−、SO42−)的测定 离子色谱法》(HJ 84-2016)、《水质 可溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 812-2016)中的检出限比较,如表5。
Table 5. Table of detection limit calculation results
表5. 检出限计算结果表/mg∙L−1
项目
名称 |
测试1 |
测试2 |
测试3 |
测试4 |
测试5 |
平均值 |
标准偏差S |
t(6, 0.99)值 |
检测限 |
标准方法中
检出限 |
F− |
0.0996 |
0.0995 |
0.0987 |
0.0982 |
0.0985 |
0.0989 |
0.0005 |
3.143 |
0.0016 |
0.006 |
Cl− |
0.0989 |
0.0985 |
0.099 |
0.0993 |
0.0995 |
0.0991 |
0.0004 |
3.143 |
0.0013 |
0.007 |
NO3− |
0.0993 |
0.0991 |
0.099 |
0.0994 |
0.0999 |
0.0995 |
0.0004 |
3.143 |
0.0013 |
0.016 |
SO42− |
0.1001 |
0.0999 |
0.0997 |
0.0992 |
0.0998 |
0.0997 |
0.0003 |
3.143 |
0.0009 |
0.018 |
Na+ |
0.0723 |
0.0799 |
0.0799 |
0.0802 |
0.0803 |
0.0791 |
0.0030 |
3.143 |
0.0094 |
0.02 |
K+ |
0.1141 |
0.1233 |
0.1243 |
0.1253 |
0.1222 |
0.1224 |
0.0038 |
3.143 |
0.0119 |
0.02 |
Mg2+ |
0.0511 |
0.0502 |
0.0498 |
0.0490 |
0.0497 |
0.0500 |
0.0006 |
3.143 |
0.0019 |
0.02 |
Ca2+ |
0.0253 |
0.0252 |
0.0232 |
0.0220 |
0.0203 |
0.0217 |
0.0032 |
3.143 |
0.0101 |
0.03 |
3.5. 质量控制要求测定结果
本次研究使用电阻率为13.9 ΜΩ∙cm (25℃)实验用水进行的测定中,进行空白试验、曲线中间点、平行双样、加标回收率、有证标样测试,测定结果见表6。对照表3质量保证及质量控制要求,判断表6测定结果符合情况,见表7。
Table 6. Table of quality control requirements results/mg∙L−1
表6. 质量控制要求结果表/mg∙L−1
项目 |
空白值 |
曲线中间点值 |
样品值 |
平行样品值 |
样品平均值 |
加标样值 |
有证标样值 |
F− |
未检出 |
0.194 |
0.119 |
0.119 |
0.119 |
0.301 |
1.575 |
CL− |
未检出 |
3.962 |
4.493 |
4.471 |
4.482 |
7.973 |
3.227 |
NO3− |
未检出 |
1.954 |
1.344 |
1.346 |
1.345 |
3.142 |
6.396 |
SO42− |
未检出 |
3.822 |
7.637 |
7.584 |
7.611 |
11.135 |
5.318 |
Na+ |
未检出 |
2.516 |
1.202 |
1.210 |
1.206 |
2.203 |
1.336 |
K+ |
未检出 |
2.544 |
0.674 |
0.672 |
0.673 |
1.573 |
0.608 |
Mg2+ |
未检出 |
2.513 |
0.076 |
0.078 |
0.077 |
0.991 |
0.366 |
Ca2+ |
未检出 |
2.524 |
0.506 |
0.510 |
0.508 |
1.460 |
2.108 |
Table 7. Table of calculation results of quality control requirements
表7. 质控要求计算结果表
项目 |
空白是否低于
方法检出限 |
曲线中间点
相对误差/% |
平行双样
标准偏差/% |
加标回收率/% |
有证标样是否
在标准值范围内 |
F− |
是 |
3.00 |
0.00 |
92.2 |
是 |
CL− |
是 |
0.95 |
0.25 |
89.5 |
是 |
NO3− |
是 |
2.30 |
0.07 |
91.2 |
是 |
SO42− |
是 |
4.45 |
0.35 |
91.9 |
是 |
Na+ |
是 |
0.64 |
0.33 |
102.1 |
是 |
K+ |
是 |
1.76 |
0.15 |
91.3 |
是 |
Mg2+ |
是 |
0.52 |
1.30 |
91.6 |
是 |
Ca2+ |
是 |
0.96 |
0.39 |
96.2 |
是 |
3.6. 线性范围实验结果
3.6.1. 低端点和高端点稳定性实验
Table 8. Deviation table of peak area results for low end point testing/µS*min
表8. 低端点测试峰面积结果偏差表/µS*min
序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
平均值 |
标准偏差 |
相对标准
偏差 |
F− |
0.011581 |
0.010988 |
0.010125 |
0.011983 |
0.012007 |
0.010861 |
0.010558 |
0.011158 |
0.000722 |
6.47% |
CL− |
0.132573 |
0.130724 |
0.130858 |
0.131856 |
0.132145 |
0.130989 |
0.131768 |
0.131559 |
0.000709 |
0.54% |
NO3− |
0.032865 |
0.033424 |
0.033257 |
0.033892 |
0.032973 |
0.032999 |
0.033569 |
0.033283 |
0.000371 |
1.11% |
SO42− |
0.095502 |
0.096521 |
0.095648 |
0.096548 |
0.095078 |
0.097257 |
0.096549 |
0.096158 |
0.000764 |
0.79% |
Na+ |
0.136525 |
0.136617 |
0.137010 |
0.136510 |
0.136498 |
0.136711 |
0.136378 |
0.136607 |
0.000206 |
0.15% |
K+ |
0.093069 |
0.094526 |
0.093573 |
0.094124 |
0.094012 |
0.094325 |
0.094236 |
0.093981 |
0.000500 |
0.53% |
Mg2+ |
0.252736 |
0.253059 |
0.253127 |
0.252526 |
0.252710 |
0.252688 |
0.252766 |
0.252802 |
0.000214 |
0.08% |
Ca2+ |
0.183317 |
0.185002 |
0.186328 |
0.183596 |
0.184991 |
0.182985 |
0.183219 |
0.184205 |
0.001250 |
0.68% |
Table 9. Deviation table of peak area results for high end point testing/µS*min
表9. 高端点测试峰面积结果偏差表/µS*min
序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
平均值 |
标准偏差 |
相对标准
偏差 |
F− |
0.234628 |
0.228698 |
0.233529 |
0.233982 |
0.232587 |
0.233583 |
0.227617 |
0.232089 |
0.002771 |
1.19% |
CL− |
3.358962 |
3.335891 |
3.3458962 |
3.349863 |
3.349862 |
3.348576 |
3.345897 |
3.347850 |
0.006865 |
0.21% |
NO3− |
0.815612 |
0.819489 |
0.818986 |
0.826513 |
0.820358 |
0.822589 |
0.823501 |
0.821007 |
0.003534 |
0.43% |
SO42− |
2.326892 |
2.303281 |
2.312569 |
2.295863 |
2.320258 |
2.312586 |
2.312023 |
2.311925 |
0.010223 |
0.44% |
Na+ |
2.756572 |
2.748965 |
2.744956 |
2.742689 |
2.756153 |
2.750579 |
2.74689 |
2.749543 |
0.005316 |
0.19% |
K+ |
1.799263 |
1.792494 |
1.799865 |
1.801235 |
1.812469 |
1.800264 |
1.80998 |
1.802224 |
0.006818 |
0.38% |
Mg2+ |
5.295735 |
5.305647 |
5.305462 |
5.299653 |
5.298654 |
5.296598 |
5.293568 |
5.299331 |
0.004684 |
0.09% |
Ca2+ |
3.393562 |
3.3895671 |
3.389645 |
3.390123 |
3.391565 |
3.390597 |
3.393456 |
3.391216 |
0.001703 |
0.05% |
分别取表2中标准2、标准6溶液重复测定7次,根据测定的阴、阳离子的响应值(峰面积)计算精密度以检验低端点和高端点的稳定性。低端点测试的峰面积结果见表8,高端点测试的峰面积结果见表9。
3.6.2. 偏离线性验证实验
配置高于标准曲线最高点的样品标准7,分别平行测定7次,根据测定后的值计算相对误差,以检验偏离线性验证。配制浓度及测定结果见表10。
Table 10. Table of standard sample test results/mg∙L−1
表10. 标样测试结果表/mg·L−1
序号 |
标准值 |
标样7 |
标样7平行 |
平均值 |
相对误差 |
F− |
2.10 |
2.1014 |
2.1046 |
2.1030 |
0.14% |
CL− |
42.0 |
41.9619 |
42.0058 |
41.9839 |
−0.04% |
NO3− |
21.0 |
21.0213 |
21.0325 |
21.0269 |
0.13% |
SO42− |
42.0 |
42.0016 |
42.0179 |
42.0098 |
0.02% |
Na+ |
10.5 |
10.4928 |
10.5088 |
10.5008 |
0.01% |
K+ |
10.5 |
10.5012 |
10.5146 |
10.5079 |
0.08% |
Mg2+ |
10.5 |
10.4982 |
10.5068 |
10.5025 |
0.02% |
Ca2+ |
10.5 |
10.5018 |
10.5156 |
10.5087 |
0.08% |
3.7. 不同电导率的实验用水的分析结果
取3种不同电阻率的实验用水进行测定,验证响应值。具体见表11。
Table 11. Table of experimental water measurement results/MΩ·cm
表11. 实验用水测定结果表/MΩ·cm
电阻率 |
16.9 |
13.9 |
9.26 |
测定序号 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
F− |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
CL− |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
NO3− |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
SO42− |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
Na+ |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
K+ |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
Mg2+ |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
Ca2+ |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
n.a. |
−0.033722 |
−0.037035 |
n.a. |
4. 分析讨论
4.1. 实验用水中杂质分析
根据国际化标准组织(ISO) 3696标准(分析实验室用水规格和试验方法)中,规定不同级别实验室用水的纯度标准,电阻率达到18.2 MΩ∙cm (25℃)的实验室用水属于最高级别的超纯水,对该水中的可溶解性固体、微生物、有机物等杂质的含量都有严格的限制[8]。本文实验使用电阻率为9.26 MΩ∙cm、13.9 MΩ∙cm、16.9 MΩ∙cm的水均属于一级水,但其中依然含有杂质,只是杂质含量依次减少。
4.2. 低电阻率实验用水可行性分析
本文选取13.9 MΩ∙cm的实验室用水进行实验,验证其对于离子色谱仪的适用性。标准曲线线性的验证,由表4可知,本次研究使用电阻率为13.9 ΜΩ∙cm (25℃)实验用水进行测定,阴阳离子标准曲线相关系数范围为0.9990~0.9999,满足相关系数 ≥ 0.995要求。检出限的验证,由表5中可知,计算的检出限均低于生态环境相关标准方法检出限;由表7可知,阴阳离子空白测试均为未检出,满足低于检出限的要求。曲线中间点测试结果的相对误差范围为0.52%~4.45%,满足相对误差 ≤ 10%的要求;平行双样测定结果的标准偏差范围为0.00%~1.30%,满足相对偏差 ≤ 10%的要求;样品加标回收率范围为89.5%~102.1%,满足80%~120%范围要求;有证标准样品测定值均在标准值范围内。低端点阴、阳离子响应值(峰面积)的精密度范围是0.08%~6.47%,高端点阴、阳离子响应值(峰面积)的精密度范围是0.05%~1.19%,总体来看精密度都较低,低高端点的测定稳定性较好。配制较高浓度的标准溶液测定结果的相对误差范围是−0.04%~0.14%,虽然存在正负误差,但是偏离标准值范围较小。总体来看,标准曲线线性非常好。
4.3. 可用于离子色谱分析的实验用水电阻值建议
由表10可见,3种电阻率的实验用水进行的测定结果,在最小峰面积设置为0.002 µS*min时,测定电阻率为9.26 MΩ∙cm的水的钙离子前两次测定均有检出,但标准曲线校正结果值为负值,这说明该水中的钙离子较高,但是也不足以影响离子色谱仪的测定结果。对于本文中使用的相应配置的离子色谱仪,根据相关电阻率 ≥ 13.9 MΩ∙cm的水实验验证结果,电阻率 ≥ 13.9 MΩ∙cm的水可用于离子色谱仪实验分析,电阻率为9.26 MΩ∙cm的水需进一步验证。
4.4. 低电阻率实验用水潜在风险分析
离子色谱仪主要是检验检测机构及研究机构使用,现实情况是有很多机构的实验条件有限,经费保障不足,无法购买超纯制水机或者及时更换制水机滤芯,导致其只能使用低电阻率实验用水,存在不符合检测标准中规定使用≥18 ΜΩ∙cm (25℃)实验用水的要求,导致检测数据可能失去法律效力。但专家学者认为,实验用水通过相关技术指标验证,以及空白实验、有证标准物质、平行双样及加标样等符合质量控制手段,此数据应为有效数据。本次实验研究目的,通过技术指标验证,低电阻率水适用于离子色谱仪实验分析。
由于低电阻率实验用水中杂质含量相对超纯水较多,很可能残留在离子色谱系统中,初期无影响,经过长期积累,残留物增多,系统管路、检测池、色谱柱、色谱保护柱等可能发生堵塞,系统总量压力增大,检测池、色谱柱、检测器的寿命可能受到影响[9]。
5. 结论与展望
在离子色谱仪实验分析中,使用电阻率为13.9 ΜΩ∙cm (25℃)实验用水,配制离子色谱仪的淋洗贮备溶液、淋洗液、混合标准使用液、标准曲线点溶液,有证标准样品,均满足《水质 无机阴离子(F−、CL−、NO2−、Br−、NO3−、PO43−、SO32−、SO42−)的测定 离子色谱法》(HJ 84-2016) [2]、《水质 可溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 812-2016) [3]质量保证及质量控制中的评价要求,验证的检出限低于以上标准检出限,验证的标准曲线线性很好,空白测试值低于检出限、曲线中间点相对误差 ≤ 10%、平行双样测定结果的标准偏差 ≤ 10%、样品加标回收率在80%~120%范围内、有证标样测定值在标准值有效范围内的质量控制要求。通过以上技术指标验证,电阻率 ≥ 13.9 ΜΩ∙cm (25℃)的实验用水,可以用于离子色谱仪分析测试以上8种离子。
根据本次研究表明,当实验室无法制备电阻率 ≥ 18 ΜΩ∙cm (25℃)的超纯水时,可验证电阻率 ≥ 13.9 ΜΩ∙cm (25℃)的实验用水后使用。此可为实验条件有限、经费保障不足的实验室提供一种解决办法,但是其潜在的风险也应提高注意。
NOTES
*通讯作者。