摘要: 由于行车荷载、自然环境等因素的影响，沥青路面在服役过程中易出现早期裂缝，严重时会导致沥青路面结构的破坏，影响沥青路面的使用寿命。采用糠醛抽出油(FEO)、胶粉(CR)和有机蒙脱土(OMMT)对中试I-B型SBS改性沥青进行复合改性制备沥青路面灌缝胶，采用三因素三水平正交试验，以灌缝胶的软化点、锥入度、5℃延度、密度、黏度、弹性恢复为技术指标，通过极差法分析糠醛抽出油(FEO)、胶粉(CR)和有机蒙脱土(OMMT)掺量对灌缝胶性能的影响，进而确定该灌缝胶的最佳配合比；最后通过压力老化试验评价其抗老化性能。结果表明：选择3%糠醛抽出油(FEO)、18%胶粉(CR)、2%有机蒙脱土(OMMT)时，灌缝胶的综合性能最佳。
Abstract: Due to the impact of factors such as traffic loads and natural environments, asphalt pavements are susceptible to early cracking during their service life, which, in severe cases, can result in structural damage and compromise the service life of the asphalt pavement. Composite modification of pilot I-B type SBS modified asphalt was conducted using furfural extract oil (FEO), rubber powder (CR), and organic montmorillonite (OMMT) to prepare asphalt pavement crack sealing material. A three-factor, three-level orthogonal experiment was implemented, utilizing the softening point, cone penetration, ductility at 5˚C, density, viscosity, and elastic recovery of the sealing material as technical indicators. The influence of the incorporation levels of FEO, CR, and OMMT on the performance of the sealing material was analyzed through the range method, thereby determining the optimal mix ratio for the sealing material. Lastly, its resistance to aging was evaluated through pressure aging tests. The results indicated that the comprehensive performance of the sealing material was optimal when using 3% FEO, 18% CR, and 2% OMMT.
1. 引言
裂缝是沥青路面最常见的病害之一，它是最早出现且伴随沥青路面始终，在路面使用过程中随着路龄的增长、交通量及行车荷载的增加、气候及雨水的作用下逐渐加[1] [2]。由于雨水能沿着裂缝渗入到下面层及路基，在行车荷载作用下，动水压力将会引起结构层的冲刷，形成唧泥或基层脱空；此外，路面积水通过裂缝进入到路面层中，会导致路面出现冻胀、剥落等病害，严重破坏路面结构。因此，路面出现裂缝不仅影响路面美观和行车安全性及舒适性，还会由于裂缝的扩展加剧导致路面结构破坏，大大缩短路面的使用寿命。现阶段，灌缝处理是对裂缝进行修补最常用的处治方法，而加热型灌缝胶作为主要的沥青路面裂缝修补材料之一，因其优异的性能、较低的成本、易于施工等优点，在沥青路面裂缝修补中被广泛应用[3]-[5]。
目前用于裂缝修补的加热型沥青灌缝胶综合性能较差，且高温易流淌、柔韧性差、抗老化性能不足[6] [7]。采用SBS与废旧橡胶粉复合改性是加热型灌缝胶的主要研究方向，但这类产品在实际应用中存在问题：虽然SBS与胶粉复合改性制备的灌缝胶高温性能、低温性能和粘附性均有提高，但灌缝胶的抗老化性能不足，在紫外线、高温、雨水等的作用下易出现老化现象，进而导致灌缝胶因老化而失效[8]-[10]。Tan等采用星点设计–效应面优化法制备沥青灌缝胶，使用胶粉、SBS改性剂、SBR改性剂和外加剂对基质沥青进行复合改性，通过分析得出25%胶粉、5% SBS、3% SBR和7%外加剂为最佳掺量，制备的灌缝胶具备优良的高、低温性能[11]。冯新军等采用SBS、胶粉、生物油、硫磺和C9石油树脂对基质沥青进行复合改性，通过极差法和层次分析法确定了灌缝胶的最佳配合比，研究表明其具备良好的水稳定性和抗老化性[12]。宋莉芳等采用液体丁腈橡胶(LNBR)、SBS和胶粉复合改性沥青制备灌缝胶，通过分析软化点、锥入度、弹性恢复等指标确定了灌缝胶的最佳配方：3%丁腈橡胶、4% SBS和20%胶粉，制备的灌缝胶综合性能良好[13]。
综上所述，现阶段虽然国内外对沥青路面裂缝灌缝胶的研究取得了一系列进展，但是对于提高灌缝胶的抗老化性能相关研究较少，实际工程中灌缝胶长期暴露在自然环境中，其不可避免的会受到温度、紫外线、水分等的作用，这些因素都会导致灌缝胶的耐久性降低，严重时会导致灌缝胶与旧路面粘结处开裂。因此，研发出性能优良、成本较低且具有良好抗老化性能的灌缝胶，对提高沥青路面的使用性能，延长道路的使用寿命，具有重要的理论价值和实际意义。
本文采用糠醛抽出油(FEO)、胶粉(CR)、和有机蒙脱土(OMMT)对中试Ⅰ-B型SBS改性沥青进行复合改性制备沥青路面灌缝胶。研究FEO、CR和OMMT掺量对灌缝胶性能的影响，并通过软化点、锥入度、5℃延度、密度、黏度、弹性恢复等评价灌缝胶的性能。
2. 试验材料与方法
2.1. 试验原材料
沥青：中试Ⅰ-B型SBS改性沥青，其技术指标如表1所示；糠醛抽出油(FEO)，泰畅石化科技有限公司；胶粉(CR)，都堰市华益橡胶有限公司(40目)；有机蒙脱土(OMMT)，浙江丰虹新材料股份有限公司，其技术指标如表2所示。
Table 1. Technical indicators of type I-B SBS modified asphalt
表1. Ⅰ-B型SBS改性沥青技术指标
指标 |
规范值 |
测试值 |
试验方法 |
软化点(℃) |
≥50 |
74.1 |
T0606 |
针入度(25℃) (0.1 mm) |
80~100 |
96.1 |
T0604 |
延度(5℃) (cm) |
≥40 |
49 |
T0605 |
闪点(℃) |
≥230 |
260.0 |
T0611 |
溶解度(三氯乙烯) (%) |
≥99% |
99.77% |
T0607 |
密度(15℃) (g/cm3) |
—— |
1.0338 |
T0603 |
旋转粘度(135℃) (pa∙s) |
≤3 |
1.14 |
T0619 |
Table 2. OMMT technical indicators
表2. OMMT技术指标
指标 |
测试值 |
外观 |
米白色 |
粒度/目 |
200 |
密度(g/cm3) |
1.8 |
堆积密度(g/cm3) |
<0.3 |
XRD (d001/nm) |
>2.6 |
2.2. 试样制备
首先将Ⅰ-B改性沥青放入180℃烘箱中加热至流动状态，接着将沥青置于提前保温180℃的加热套中；将FEO缓慢加入到沥青中，先快速剪切5 min使其分散，剪切速率5000 r/min，然后再缓慢剪切25 min使其与沥青充分反应，剪切速率1000 r/min；升温至190℃，缓慢加入CR，在5000 r/min剪切速率下剪切60 min，使得CR充分剪切均匀；然后缓慢加入OMMT，剪切30 min，剪切速率5000 r/min；最后在190℃烘箱中发育2 h，制成灌缝胶。
2.3. 试验方法
2.3.1. 正交试验设计
为了确定灌缝胶的最佳配合比，选取FEO、CR和OMMT掺量(占沥青质量分数，下同)为影响因素，设计三因素三水平正交试验方案，研究各影响因素对灌缝胶性能的影响。正交试验因素水平表如表3所示，其对应的正交试验方案如表4所示。
Table 3. Level of orthogonal experimental factors
表3. 正交试验因素水平
水平 |
正交试验各因素掺量 |
FEO |
CR |
OMMT |
水平1 |
2% |
16% |
0 |
水平2 |
3% |
18% |
2% |
水平3 |
4% |
20% |
3% |
Table 4. Orthogonal experimental scheme
表4. 正交试验方案
编号 |
正交试验各因素掺量 |
FEO |
CR |
OMMT |
1 |
2% |
16% |
0 |
2 |
2% |
18% |
3% |
3 |
2% |
20% |
2% |
4 |
3% |
16% |
3% |
5 |
3% |
18% |
2% |
6 |
3% |
20% |
0 |
7 |
4% |
16% |
2% |
8 |
4% |
18% |
0 |
9 |
4% |
20% |
3% |
2.3.2. 常规性能试验
根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20—2011)进行软化点和5℃延度试验。软化点表征灌缝胶的高温性能，5℃延度表征灌缝胶的低温性能。(注：软化点、5℃延度试验需采用热老化后的灌缝胶，即将每100 g灌缝胶注入老化盘中，然后置于190℃烘箱中1 h进行热老化。)
根据《路面加热型灌缝胶》(JT/T 740—2024)进行锥入度、密度、黏度、弹性恢复试验。锥入度表征灌缝胶的抗异物嵌入能力，黏度表征灌缝胶的流动性和施工和易性，弹性恢复表征灌缝胶的弹性性能。
2.3.3. 压力老化试验
按本研究确定的最佳配合比制备灌缝胶500 g，然后将加热的灌缝胶按每50 g ± 0.5 g注入老化盘中，接着放入旋转薄膜烘箱中进行5 h短期老化，短期老化结束后将灌缝胶放入压力老化箱中进行20 h压力老化，压力老化完成后用热刮刀将灌缝胶从老化盘中取出。对已经老化的灌缝胶分别进行软化点、5℃延度、锥入度、密度、黏度、弹性恢复试验，其中压力老化试验如图1所示。
(a) 压力老化箱 (b) 压力老化后的灌缝胶
Figure 1. Pressure aging test
图1. 压力老化试验
3. 结果与讨论
3.1. 正交试验结果统计分析
分别对制备的9组不同掺量的灌缝胶进行软化点、5℃延度、锥入度、密度、黏度、弹性恢复试验，试验结果如表5所示。
Table 5. Orthogonal test results of grouting adhesive
表5. 灌缝胶正交试验结果
编号 |
软化点(℃) |
5℃延度(cm) |
锥入度(25℃) (0.1 mm) |
密度(15℃) (g/cm3) |
黏度(190℃) (pa∙s) |
弹性恢复(%) |
1 |
89.2 |
26 |
66.5 |
0.9716 |
1.87 |
40.4 |
2 |
94.4 |
25 |
46.7 |
0.9787 |
2.63 |
42.6 |
3 |
96.1 |
23 |
46.3 |
0.9807 |
3.90 |
53.2 |
4 |
89.8 |
30 |
62.8 |
0.9515 |
1.76 |
36.3 |
5 |
92.0 |
28 |
60.5 |
0.9579 |
2.34 |
40.1 |
6 |
95.3 |
26 |
52.6 |
0.9673 |
3.85 |
49.2 |
7 |
88.9 |
29 |
63.2 |
0.9832 |
1.62 |
35.6 |
8 |
91.5 |
26 |
61.1 |
0.9852 |
2.26 |
37.9 |
9 |
94.6 |
24 |
52.1 |
0.9892 |
3.79 |
42.3 |
(a) 软化点 (b) 5℃延度
(c) 锥入度 (d) 密度
(e) 黏度 (f) 弹性恢复
Figure 2. Orthogonal experimental test results
图2. 正交试验测试结果
为了直观反映试验结果，将各正交试验灌缝胶的试验结果用图2表示。
采用极差法分析正交实验结果，各因素对灌缝胶性能指标的计算结果如表6所示。
Table 6. Range analysis of performance indicators of grouting adhesive by various factors
表6. 各因素对灌缝胶性能指标的极差分析表
指标 |
因素水平 |
FEO |
CR |
OMMT |
软化点/℃ |
k1 |
93.2 |
89.3 |
92.0 |
k2 |
92.4 |
92.6 |
92.3 |
k3 |
91.7 |
95.3 |
92.9 |
极差R |
1.5 |
6.0 |
0.9 |
5℃延度/cm |
k1 |
24.7 |
28.3 |
26.0 |
k2 |
28.0 |
26.3 |
26.7 |
k3 |
26.3 |
25.3 |
26.3 |
极差R |
3.3 |
3.0 |
0.7 |
锥入度(25℃)/0.1 mm |
k1 |
53.2 |
64.2 |
60.1 |
k2 |
58.6 |
56.1 |
56.7 |
k3 |
58.8 |
50.3 |
53.9 |
极差R |
5.6 |
14.1 |
6.2 |
密度(15℃)/ g/cm3 |
k1 |
0.9770 |
0.9688 |
0.9747 |
k2 |
0.9589 |
0.9739 |
0.9739 |
k3 |
0.9859 |
0.9791 |
0.9731 |
极差R |
0.027 |
0.0103 |
0.0016 |
黏度(190℃)/pa·s |
k1 |
2.80 |
1.75 |
2.66 |
k2 |
2.65 |
2.41 |
2.62 |
k3 |
2.56 |
3.85 |
2.73 |
极差R |
0.24 |
2.1 |
0.11 |
弹性恢复/% |
k1 |
45.4 |
37.4 |
42.5 |
k2 |
41.9 |
40.2 |
43.0 |
k3 |
38.6 |
48.2 |
40.4 |
极差R |
6.8 |
10.8 |
2.6 |
由以上正交试验结果可知：
(1) CR对软化点影响最大，其次是FEO和OMMT，即CR > FEO > OMMT。随着CR掺量的增加，灌缝胶的软化点增大，这是因为CR在溶胀和发育过程中吸收了沥青中的部分轻质组分，同时溶胀的胶粉颗粒与SBS在改性沥青中形成相互交织的交联网状结构，从而提高灌缝胶的高温性能。
(2) FEO对5℃延度影响最大，其次是CR和OMMT，即FEO > CR > OMMT。随着FEO掺量的增加，灌缝胶的延度先增加后降低，这是因为FEO能够促进SBS与沥青的相容，使得灌缝胶的抗塑性变形能力提高；而随着胶粉的增加，灌缝胶的延度逐渐下降，这是因为胶粉颗粒会使灌缝胶在受拉过程中产生应力集中，导致其延度下降。
(3) CR对锥入度影响最大，其次是OMMT和FEO，即CR > OMMT > FEO。随着CR和OMMT掺量的增加，灌缝胶的锥入度逐渐下降，其中CR掺量变化对灌缝胶的锥入度影响更显著；FEO掺量的增加会使灌缝胶的锥入度下降。
(4) CR对黏度影响最大，其次是FEO和OMMT，即CR > FEO > OMMT。随着CR掺量的增加，灌缝胶的黏度逐渐增加，这是因为胶粉颗粒表面与沥青分子间通过范德华力相互吸附，形成“沥青-胶粉”网络结构，阻碍沥青分子的相对运动，从而增大黏度。
(5) CR对弹性恢复影响最大，其次是FEO和OMMT，即CR > FEO > OMMT。随着CR掺量的增加，灌缝胶的弹性恢复逐渐增加，这是因为胶粉的分子链具有柔性链段，在受力变形时可通过链段旋转吸收能量，同时溶胀后的胶粉颗粒与沥青中的轻质组分形成互穿网络结构，该结构具有橡胶的高弹性和沥青的粘结性。
综合分析，CR溶胀之后与SBS在改性沥青中形成相互交织的交联网状结构，为灌缝胶提供了良好的弹性性能和高温性能。OMMT的增加使得灌缝胶变硬，同时也提高了灌缝胶的高温性能。综合考虑不同因素的影响和经济效益，同时满足灌缝胶的技术规范标准，确定灌缝胶的最佳配合比为：FEO掺量3%、CR掺量18%、OMMT掺量2%。
3.2. 基本性能评价
按照《路面加热型灌缝胶》(JT/T 740—2024)规定的试验方法对最佳配合比下的灌缝胶进行基本性能测试，测试结果如表7所示。
Table 7. Results of performance indicators for the optimal mix proportion of grouting adhesive
表7. 灌缝胶最佳配合比性能指标结果
指标 |
规范值 |
测试值 |
锥入度(25℃) (0.1 mm) |
≤70 |
60.5 |
弹性恢复(25℃) (%) |
30~70 |
40.1 |
黏度(190℃) (pa∙s) |
1~4 |
2.34 |
密度(g/cm3) |
≤1.5 |
0.9579 |
热老化后性能(190℃) |
软化点(℃) |
≥90 |
92.0 |
低温拉伸 |
0℃，50%，3次循环，通过 |
通过 |
由表7可知，研制的灌缝胶各项性能指标均满足高温型灌缝胶的相关技术规范要求。
3.3. 抗老化性能评价
灌缝胶注入路面之后，会受到环境因素和交通荷载的双重作用，在两者的长期作用下，灌缝胶会因自身的老化导致其性能发生变化，严重时会导致灌缝胶老化失效。因此，应对灌缝胶的抗老化性能进行评价。对本研制灌缝胶以及市售灌缝胶进行压力老化实验来模拟其长期老化，老化前后灌缝胶各项性能指标结果如表8所示。
Table 8. Performance indicators of sealant before and after aging
表8. 老化前后灌缝胶性能指标结果
实施案例 |
软化点(℃) |
锥入度 (25℃) (0.1 mm) |
黏度(190℃) (pa∙s) |
弹性恢复 (25℃) (%) |
密度(g/cm3) |
低温拉伸 (0℃, 50%) |
规范值 |
≥90 |
≤70 |
1~4 |
30~70 |
≤1.5 |
3次循环通过 |
本研制灌缝胶(老化前) |
92.0 |
60.5 |
2.34 |
40.1 |
0.9579 |
通过 |
本研制灌缝胶(老化后) |
95.3 |
50.1 |
2.56 |
37.5 |
0.9512 |
通过 |
市售灌缝胶(老化前) |
92.6 |
60.0 |
2.41 |
40.0 |
0.9821 |
通过 |
市售灌缝胶(老化后) |
97.5 |
42.1 |
2.78 |
31.0 |
0.9613 |
不通过 |
由表8可知，本研制的灌缝胶老化后各项性能指标变化较小，均满足规范要求；而市售灌缝胶老化后各项性能指标变化巨大，且老化后部分性能指标不满足规范要求，这表明本研制的灌缝胶具有良好的抗老化性能。OMMT是改善灌缝胶抗老化性能的关键因素，主要是因为OMMT的片层结构在沥青中形成纳米层状阻隔，阻碍氧气、紫外线、水分等老化介质的渗透，延缓灌缝胶的老化进程；OMMT表面的活性羟基可吸附老化过程中产生的自由基，进而抑制链式氧化反应。
4. 结语
(1) 采用FEO、CR和OMMT对中试Ⅰ-B型SBS改性沥青进行复合改性制备沥青路面灌缝胶，通过正交试验分析确定了灌缝胶的最佳配合比：FEO掺量为3%，CR掺量为18%，OMMT掺量为2%。
(2) 通过正交试验结果分析可知：CR的加入可以提高灌缝胶的弹性恢复、黏度和软化点，显著改善了其高温稳定性；FEO的加入直接影响了灌缝胶的低温延度和低温拉伸，提高了其低温性能；OMMT的加入使得灌缝胶具有良好的抗老化性能，其通过独特的纳米层状阻隔、自由基捕获等机质，显著提高了灌缝胶的抗老化性能。
(3) 本研制的灌缝胶具备优异的抗老化性能，较市售灌缝胶的抗老化性能提升约30%，能够有效缓解灌缝胶的老化，延长灌缝胶的使用寿命。
NOTES
*通讯作者。