摘要:
以高纯铟为主要原料，采用化学沉淀法制备了高纯In2O3纳米粉体。分别利用FESEM、XRD对粉体形貌、晶体结构进行表征，用ICP进行杂质元素分析。结果表明：所制备的IIn2O3为立方结构的纳米球形颗粒，其纯度达99.995%。
Abstract:
Using chemical precipitation method with the starting reagents of high purity indium, spherical indium oxide nanoparticles were synthesized. The morphology, microstructure and impurity were characterized by FESEM, X-ray diffraction (XRD), and ICP. The results show that the as-synthe- sized In2O3 was cubic structure of indium oxide, and it was spherical nanoparticle, and the purity is 99.995%.
1. 引言
氧化铟锡(ITO)薄膜是一种重掺杂、高简并n型半导体氧化物薄膜,由于其具有低电阻率、高可见光透光率、高红外线区反射率、与玻璃基体结合牢固、抗擦伤、良好的化学稳定性等优点，已经广泛应用于平板显示器、太阳能电池、汽车挡风玻璃以及电子屏蔽等诸多领域 [1] 。ITO薄膜的主要成分之一就是In2O3，此外，氧化铟可用于薄膜传感器和探测器价、电容器中的绝缘层、表面声波装置中的压电介质等 [2] [3] 。因此，In2O3材料的制备和性能的研究逐渐引起人们的重视，并成为气敏材料的研究热点。
纳米In2O3材料的制备方法通常有低压物理气相沉积法、化学气相沉积(CVD)法 [4] 、直流磁控溅射(DC)法 [5] 、射频溅射法、电子束放射法、水热法 [3] [6] 、溶剂热法 [7] 、碳热还原法 [8] 、溶胶凝胶法 [9] 、脉冲激光沉积法、微乳液法 [10] 、固相合成法，共沸蒸馏法 [11] 等，但得到的产品存在颗粒的粒径分布较宽、分散性较差、设备昂贵投资大、操作要求高等缺点。而沉淀法则具有操作温度低，反应过程容易控制，制备的材料均一性好，产物纯度高，化学成分可以有选择的掺杂等特点，因而越来越受到人们的重视。
2. 实验部分
2.1. 纳米In2O3球型粉体的制备
将高纯金属铟粒用AR级硝酸溶液溶解，加入纯水使In(NO3)3的溶度为0.5 mol/L，电动搅拌30分钟得到透明澄清溶液，再滴加一定量的AR级氨水调节PH，滴定终点PH = 9.0~9.5。陈放老化24 h后，经抽虑、洗涤、干燥、煅烧得到In2O3粉体。
2.2. 结构和性能表征
采用D/MAX-2400型X射线衍射仪(XRD)进行样品物相分析；用JSM
-6701F
场发射扫描电子显微镜(FESEM)对样品形貌进行表征；用ICP测定粉末的杂质元素含量。
3. 结果与讨论
3.1. 物相分析
图1给出了所制得In2O3的XRD谱图，可以看出：产品为立方结构氧化铟(76-0152)。
由Debye-Scherrer公式 [12] D = kλ/(βcosθ)计算的产品的平均晶体粒径为D = 18.6 nm。
3.2. 形貌分析
图2给出了所得产品的FESEM图，可以看出，所得产品为球形颗粒，粒径100 nm左右，并有轻微的团聚现象。
Figure 2. FESEM images of the product
图2. 产品的FESEM图
Table 1. Impurity of product (unit: ppm)
表1. 产品的杂质元素及含量(单位：ppm)
3.3. 杂质元素含量分析
所得产品中的各杂质元素及其含量见表1。由表1可知，所得产品纯度达到99.995%。
4. 结论
本文采用化学沉淀法制备了高纯In2O3纳米粉体。所制备的In2O3的晶体结构为立方结构，平均晶体粒径为18.6 nm；形貌为球形，粒径100 nm左右，并伴有轻微的团聚；产品的纯度达99.995%。