1. 引言
7021铝合金带材在气垫悬浮热处理机组(气垫炉)进行固溶淬火，根据气垫炉快速加热特点和连续生产的需求，需进行高温短时固溶热处理。近年来，周晶辉、江福清等人研究了固溶处理及时效制度对7021铝合金组织和性能的影响[1] [2] [3] [4] [5]。仇鹏、TAND等人研究了铝合金热变形行为及微观组织演变过程[6] [7] [8]。7021铝合金中Zr的质量分数为0.06%~0.18%，有研究表面Zr可以提高再结晶温度，细化再结晶晶粒作用，同时保留轧制变形组织，从而保持较高强度。因此选择合适的固溶处理制度对提高7021铝合金的综合性能十分重要。本课题以气垫炉固溶处理7021铝合金带材为研究对象，研究固溶工艺及对显微组织和力学性能的影响，为7021铝合金带材气垫炉固溶工艺提供参考。
2. 试验材料和方法
2.1. 试验材料
熔炼用的原料为原铝锭(纯度为99.7%，质量分数，下同)、原锌锭(纯度为99.98%)、原镁锭(纯度为99.92%)、Al-6Ti、Al-5Zr、Al-50Cu、Al-10Mn等中间合金，并用Al-5Ti-1B做晶粒细化剂。在保温炉内通入精炼剂进行精炼，后再通入Ar除气，并采用40 ppi (ppi是1英寸长度上的孔数)的陶瓷板过滤溶体，铸成扁锭。7021铝合金铸锭的化学成分见表1。
2.2. 试验方法
7021铝合金带材的生产工艺流程：熔炼 → 铸造 → 铸锭均匀化热处理(470℃ × 20 h) → 扁锭锯切→ 扁锭铣面 → 粗轧 → 精轧(终轧温度300℃) → 冷轧 → 气垫炉固溶淬火 → 人工时效(130℃ × 13 h) → 重卷切边分卷 → 成品包装。
Table 1. Chemical composition of 7021 aluminum alloy ingot (wt/%)
表1. 7021铝合金铸锭化学成分(质量分数%)
Si |
Fe |
Cu |
Mn |
Mg |
Cr |
Zn |
Ti |
Zr |
Al |
0.10 |
0.23 |
0.12 |
0.05 |
1.45 |
0.03 |
5.5 |
0.08 |
0.10 |
余量 |
带材(厚3.0 mm，宽1416 mm)在54米(9个区)加热炉进行加热固溶，前3区为带材加热区，后6区为保温区。炉内上风机风量为6.48 wm3/h，下风机风量为9.6 wm3/h，保证带材正常漂浮。为了探讨固溶温度以及带材运行速度对7021铝合金性能和组织的影响，固溶温度取：390℃、430℃、470℃、510℃，带材运行速度取：15 m/min、18 m/min、21.5 m/min、27 m/min。每个参数试验带材200米，并在表面标记。然后在各试验区中部取样，再进行130℃ × 13 h人工时效，时效后进行力学性能检测及组织研究。
拉伸试样参照国标GB/T 228-2010，并利用CMT5305材料试验机测试7021带材的力学性能，取样方向为横向(与轧制方向成90˚)，每组试验取3个试样的平均值。将带材截面制备的金相试样依次进行600#、1000#、1800#、3000#砂纸水磨，之后进行电解抛光10 s，用硝酸(质量分数2.5%，下同)、盐酸(1.5%)和氢氟酸(1%)配成的腐蚀剂，腐蚀10~18 s，通过光学显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)分析组织特点。
3. 试样结果
3.1. 力学性能测试
7021铝合金带材固溶温度在390℃/430℃/470℃/510℃运行速度18 m/min (保温约3分钟)，并进行130℃ × 13 h人工时效得到的性能如图1。由图1可知，当固溶温度从390升高至470℃时，带材抗拉强度从428 MPa提高至458 MPa，屈服强度从389 MPa提高至429 MPa，延伸率从13%提高至15.5%。当固溶温度从470℃升高至510℃时，带材的抗拉强度从458 MPa降低至438 MPa，屈服强度从429 MPa降低至402 MPa，延伸率从15.5%提高至16%。由此可见7021铝合金带材综合力学最优固溶温度为470℃。
Figure 1. Effect of solid solution temperature on mechanical properties of 7021 aluminum alloy strip at the velocity of 18 m/min
图1. 7021铝合金带材运行速度18 m/min时固溶温度对性能的影响
图2为7021铝合金带材在470℃固溶温度不同运行速度固溶后对应的力学性能。可以看出在同一温度下，随速度的增加，合金力学性能下降明显，当速度 ≤ 18 m/min时，性能趋于稳定。考虑生产效率和生产成本问题，带材运行速度按18 m/min。
Figure 2. Effect of strip velocity on mechanical properties of 7021 aluminum alloy strip at the solid solution temperature of 470˚C
图2. 固溶温度470℃时不同运行速度对7021铝合金带材性能的影响
综上可知，7021铝合金带材在炉温470℃，18 m/min运行速度下综合力学性能最佳，生产成本最优。
3.2. 金相组织分析
3.2.1. 固溶温度对金相组织的影响
(a) 390˚C (b) 430˚C
(c) 470˚C (d) 510˚C
Figure 3. Microstructures of 7021 aluminum alloy strip at different solid solution temperature
图3. 7021铝合金带材不同固溶温度的显微组织
如图3所示，当固溶温度较低时(390℃, 430℃)，合金基体组织呈现明显的长条纤维组织，基体仍有一定未溶解相。当固溶温度升高至470℃，部分基体溶解，产生连续再结晶晶核，晶粒呈细小纤维状，尺寸维持在较小水平，此时合金综合性能较优。当温度上升至510℃时，合金发生了完全再结晶，晶粒明显增大，合金强度降低。
3.2.2. 固溶处理后SEM组织
图4为7021铝合金带材在18 m/min速度下不同固溶温度下的SEM图。可以看出，在温度较低时，合金中还保留着长条状纤维组织，当温度升到430℃时，长条纤维组织开始转换成蜂窝状组织，但是还存在部分未溶解第二相[9] [10]，说明此温度下合金固溶不充分，形成的晶界少，合金强度较低；当温度升高至470℃，组织呈现较多小蜂窝状，第二相溶解充分，形成较多细小晶粒，晶界明显增多，强度得到显著提高。当温度继续升高至510℃时，小蜂窝状组织合成大蜂窝组织，晶粒长大，晶界减少，强度下降。
(a) 390˚C (b) 430˚C
(c) 470˚C (d) 510˚C
Figure 4. SEM of 7021 aluminum alloy strip at different solid solution temperature
图4. 7021铝合金带材不同固溶温度的SEM图
3.2.3. 固溶处理后EBSD分析
(a) 390˚C (b) 430˚C
(c) 470˚C (d) 510˚C
Figure 5. The grain morphology of 7021 aluminum alloy strip at 390˚C, 430˚C, 470˚C and 510˚C
图5. 7021铝合金带材分别在390℃、430℃、470℃、510℃的晶粒形貌
如图5所示，在390℃、430℃、470℃温度下进行固溶，合金内部还保留着明显的轧制组织，在470℃温度下可以发现有连续再结晶晶核产生。当温度上升到510℃时，合金已经发生了完全再结晶，晶粒尺寸相比轧制组织明显增加，但是由于弥散相的钉扎作用，再结晶组织显示为盘状。在温度较高时，位错的热激活作用显著增加，晶界和亚晶界迁移能力显著上升，会引起回复、再结晶[11] [12]。随后由于合金的形变储能消弱，晶粒尺寸将趋向于稳态。
Figure 6. The grain-boundary angle distribution map of 7021 aluminum alloy strip at 390˚C, 430˚C, 470˚C and 510˚C
图6. 7021铝合金带材分别在390℃、430℃、470℃、510℃晶界角度分布图
图6所示为铝合金在不同的固溶温度下晶界角度分布图，显示在较低温度时，即本研究的390℃、430℃和470℃，小角度晶界占比较大，分别为25%，29%和38%，这是因为此时位错没有足够的能量，不足以发生攀移和交滑移，多边化过程困难，即形成亚晶困难，难以形成晶核，主要以动态回复为主；当温度升高至510℃时，原子的热激活能力得到了增强，原子间的结合力减弱，位错滑移阻力减小，位错间的相互抵消和重组作用加强，多边化充分进行形成更多小角度亚晶界(LAGB)，在应力和热激活作用下，小角度亚晶界不断吸收新的位错从而转化为大角度晶界(HAGB)，形成了再结晶组织，如图5所示。
由图7可知，当固溶温度为390℃时，主要是以轧制织构为主，但是由于晶格畸变对花样的影响，夹杂着较大比例的随机织构。当温度提升至430℃时，由于发生了明显的回复，轧制织构明显增强，以{112} <110>和{110} <111>为主，还有一部分{110} <100>织构。当温度进一步升高到为470℃时，其织构组分与430℃试样相似，但其相应的织构强度均有增强，其中{110} <100>织构的取向密度值增加至2.3，{110} <111>织构的增加至4.6，{112} <110>织构的增加至6.5。当温度升高到510℃时，立方织构增强，其他织构的强度均有所降低。
4. 结论
1) 7021铝合金带材运行速度为18 m/min时，固溶温度为390℃、430℃时，合金组织为长条纤维状，
Figure 7. The extremal graph of 7021 aluminum alloy strip at 390˚C, 430˚C, 470˚C and 510˚C
图7. 7021铝合金带材分别在390℃、430℃、470℃、510℃的极图
存在未溶解第二相，固溶不充分；固溶温度升至470℃，形成细小纤维状晶粒(小型蜂窝状组织)，第二相充分溶解，固溶充分；当固溶温度继续升至510℃时，晶粒在晶界处形核长大，形成再结晶组织。
2) 当固溶温度较低时，7021铝合金带材小角度晶界占比较大，这是因为此时位错没有足够的能量，不足以发生攀移和交滑移，难以形成晶核，主要以动态回复为主。当固溶温度升高到510℃时，原子的热激活能力得到了增强，小角度亚晶界不断吸收新的位错从而转化为大角度晶界(HAGB)，形成了再结晶组织。由于弥散相的钉扎作用，再结晶组织显示为盘状。
3) 在390℃~470℃固溶时，7021合金的织构以轧制织构为主，在510℃时，立方织构增强，其他织构的强度均有所降低；
4) 在气垫炉固溶温度470℃带材运行速度18 m/min下，7021铝合金带材综合性能最高，此时合金室温屈服强度429 MPa，抗拉强度458 MPa，延伸率15.5%。
科研项目
小鹏汽车H93项目6014车门外板技术开发(2023-023-E-VC)。